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笨笨2621

铜虫 (初入文坛)

[交流] 如何测定金属的分散度？

各位虫虫：
       请问贵金属盐担载在SAPO类分子筛上，如何测定贵金属的分散度？
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1楼 2009-04-14 15:45:19
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sharp099

TEM  透射电镜
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2楼2009-04-14 16:30:55
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TiffanyPan

金虫 (小有名气)
★
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 4-14 20:15
SEM扫描电镜也可以，不过TEM的效果好点，SEM直观效果好不过要靠主观去判断。还可以做荧光分析
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3楼2009-04-14 16:38:10
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yushan18

★
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 4-14 20:15
CO化学吸附，大部分贵金属都可以测，比如Ru，Pd，Pt等
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4楼2009-04-14 16:41:14
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dengyuan0203

木虫 (正式写手)
★
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 4-14 20:15
zhangwengui330(金币+0,VIP+0):呵呵，那得金属负载量较高才行，不然存在测试盲区 4-15 23:13
也可以从XRD的峰形来判断，根据谢夫乐公式，如果半峰宽越大，那粒子的半径就越小，间接说明金属的分散度较好。
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汉高工业粘合剂
5楼2009-04-14 16:59:53
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taiyuanlotus

金虫 (正式写手)
★
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 4-14 20:15
可以用氢气或者CO的静态化学吸附，这个是测金属分散度，尤其是负载金属催化剂中金属分散度很好的方法。
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6楼2009-04-14 17:03:08
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
X射线小角散射应该也可以的！
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我爱宝宝……
7楼2009-04-15 09:16:39
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3,VIP+0):呵呵，好久不见！！解释很到位，最近催化版开辟科研日志帖，也希望你能开辟你的专贴分享你的科研经验！！ 4-15 23:14
楼上的几种都可以，XRD/XPS类的对于活性组分含量有要求，低于1％一般都测不了，如果用TEM/SEM的话要求仪器本身比较好，要不然放大不了那么大倍数，也看不清。吸附法测分散度最多也较好，CO、H2都可以，贵金属的话最好用氢氧滴定，可以抵消一部分氢溢流问题，较为准确。
具体的楼主查下版内精华贴啊，有专门讲分散度的。
另外，提醒下，你担载的是金属盐，最终是要得到哪种催化剂呢，金属氧化物or金属态，如果是金属态那么是自身催化剂的分散度，如果是盐或氧化物也必须先还原成金属再测，也就是模型催化剂的分散度
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8楼2009-04-15 13:19:39
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by yushan18 at 2009-4-14 16:41:
CO化学吸附，大部分贵金属都可以测，比如Ru，Pd，Pt等

这种方法需要有很丰富的经验才行。一是因为CO有多种吸附态（也有物理吸附）；二是CO易歧化。
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9楼2009-04-15 14:04:02
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笨笨2621

铜虫 (初入文坛)
我做的的贵金属盐采用浸渍法担载在SAPO类分子筛上，经焙烧后生成的为金属氧化物担载与分子筛的表面，而加氢还原过程是在固定床上进行的
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10楼2009-04-16 11:47:34
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