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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 诡异的馒头峰
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lysogen

金虫 (小有名气)

[交流] 诡异的馒头峰

做液相，用了根新柱子，迪马的Diamonsil， 用甲醇洗柱子的时候，压力老高。1.0mL/min 时 12MPa 左右，0.5mL/min 时6~8MPa. 洗脱时，每间隔十来分钟就有一些馒头峰（椭圆的峰）出现，略显规律性。

不知有哪位高手能否指点一二，为小弟分析以下可能的原因
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放弃是一种智慧，缺陷是一种恩惠
1楼 2009-04-14 00:18:20
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wj12616

金虫 (初入文坛)
★
opq691(金币+1):欢迎讨论
我感觉应该是单向阀有盐沉淀
建议用水冲冲 冲不开就
拆下单向阀 清洗
就应该没问题了
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2楼2009-04-14 07:55:53
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1):欢迎讨论
你先拆下柱子跑跑看看柱前有没有堵，然后接上柱子不接检测器看看柱子有没有堵，然后接上检测器看看，查一下到底是哪个地方堵了，如果柱子有问题，就得换柱子
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3楼2009-04-14 07:59:01
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lysogen

金虫 (小有名气)
chiraler(金币+0,VIP+0):感谢及时回复，关注你问题的解决 4-15 08:09
谢谢楼上的建议。
回2楼，单向阀是13号下午才拆下来用超声波洗过的，所以不是这个问题。

回3楼，昨天（14号）早上已经照所提方法试过了，是连接在检测器前面的一段钢管堵了。拆下来，反装后用流动相冲，很快压力就降了。

但烦人的馒头峰仍没有解决。估计是系统里有气泡。洗了一天，今天天亮再试试看
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放弃是一种智慧，缺陷是一种恩惠
4楼2009-04-15 00:50:01
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lysogen

金虫 (小有名气)
这个问题到目前也还没有很好地解决。昨天有岛津的工程师过来看了。但各方面检查之后也没有个确定的解决方案，只是估计检测器（氘灯用了4000多小时）可以换下来试试看
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放弃是一种智慧，缺陷是一种恩惠
5楼2009-04-22 23:52:53
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lysogen

金虫 (小有名气)
★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与回复叫流你的结果，好像贴关闭，有其它问题刻PM斑竹！ 5-4 12:25
经过几次检查，已经确定为是在线脱气机出状况了。把比例阀拆了下来，也换泵头里面的几个密封圈。走单一流动相可以把基线洗得很平稳了。只是，没了比例阀，就做不了什么试验。这次检修也花了好几千块大洋，做液相真的开销很大呀
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放弃是一种智慧，缺陷是一种恩惠
6楼2009-05-03 23:09:59
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