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sunshuai0219

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相进样,同一样品多次进样,峰面积逐渐增加 已有3人参与

液相进样过程中发现,同一样品,多次进样,后一针峰面积总是比前一针高,第一针最低,后面多次进针,增加幅度的能稍微减小一些。中间插入空白甲醇进样并无样品峰,更换过甲醇、乙腈、50%甲醇、甲醇:异丙醇、甲醇:水:异丙醇、甲醇:DMSO等洗针液均无效,依旧一针比一针高。不知有没有人遇到过类似情况,如何解决
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hujun2818

木虫 (小有名气)

样品瓶盖有问题,溶剂挥发,浓度变大了
9楼2018-11-07 14:58:14
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
洗针液应该用被分析化合物的最良溶剂才行
gwmgyp
2楼2018-11-05 12:32:42
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sunshuai0219

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gwmgyp at 2018-11-05 12:32:42
洗针液应该用被分析化合物的最良溶剂才行

DMSO就是最良溶剂了
3楼2018-11-05 13:04:53
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gwmgyp

版主 (知名作家)

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【答案】应助回帖

首先需要校准一下进样系统了,其次找找更合适的溶剂,如果每次进针时都加一个针清洗,会有所改善不?
gwmgyp
4楼2018-11-05 13:29:54
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sunshuai0219

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gwmgyp at 2018-11-05 13:29:54
首先需要校准一下进样系统了,其次找找更合适的溶剂,如果每次进针时都加一个针清洗,会有所改善不?

别的药用这个液相没这个情况,而且已经是每次进样都洗针了
5楼2018-11-05 13:35:34
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
系统适用性,样品情况的图,拿出来看一下,如果可以把你的方法也列出来看看!另外你的方法学有做吗?或者做了哪些?
是不是运行时间太短,没有洗脱下去!  另外不要迷信DMSO,也有可能你的物质和柱子填料结合在上面洗脱不下去了!还有检测池是不是污染了!样品流通的管道是不是有污染!影响因素太多!只是单纯听你说的描述不好判断!
为了明天而努力
6楼2018-11-05 13:39:37
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sunshuai0219

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 天涯不归路 at 2018-11-05 13:39:37
系统适用性,样品情况的图,拿出来看一下,如果可以把你的方法也列出来看看!另外你的方法学有做吗?或者做了哪些?
是不是运行时间太短,没有洗脱下去!  另外不要迷信DMSO,也有可能你的物质和柱子填料结合在上面 ...

现在就是方法学不合格,RSD超标,一针比一针高,方法学根本无法进行。进样时间23分钟,10分钟左右出峰,峰型良好。
7楼2018-11-05 14:06:04
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

引用回帖:
7楼: Originally posted by sunshuai0219 at 2018-11-05 14:06:04
现在就是方法学不合格,RSD超标,一针比一针高,方法学根本无法进行。进样时间23分钟,10分钟左右出峰,峰型良好。...

只可以拿出这些信息吗?  那就换柱子,检查管路和检测池等看看吧!
为了明天而努力
8楼2018-11-07 13:24:16
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奋斗_小青年

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议先做下仪器的系统适应性吧
如果没问题 再排查下样品溶剂是否不断在挥发
10楼2018-11-07 17:16:49
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