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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » SiO2纳米粒子表面修饰巯基的反应条件
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cg_sdly

金虫 (小有名气)

[求助] SiO2纳米粒子表面修饰巯基的反应条件 已有1人参与

　　现在我需要在SiO2纳米粒子（粒径30 nm上下）修饰-SH，采用KH-590作为修饰剂，但是我做出来的产物团聚很严重（做了TEM看到了），纳米粒子都一个个的连在一起了，请问怎么才能避免这一问题啊？采用乙醇做反应溶剂。
　　查阅文献可以发现，有的加入水做水解，有的加入氨水，在效果上有什么区别呀？哪种好？需要在加热到80-100 ℃回流吗？@dut_ameng@yswyx
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1楼 2018-10-31 16:03:41
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13813921817

木虫之王 (文坛精英)

上善若水，利万物而不争

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
按这样：
1、预处理法：填料先在高速混合机(预热到物料温度达100－110℃)中搅拌烘干(敞口)10～15分钟，使填料含水量低于0.3％，缓缓加入计量的掐碎的偶联剂（注意勿使偶联剂被搅拌桨打到混合机内壁），改性时间3～5分钟。

2、直接加入法：若填料含水量低于0.3％，可直接在高速机中捏合时加入偶联剂，加入方法同上。但应注意硬脂酸、有机醇之类含羧基、羧基的组份，务必在加入偶联剂对填料进行活化改性4分钟后加入，千万勿与偶联剂先或同时加入，以免偶联剂失效。
以上二法，以前法处理的效果好。
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2楼2018-10-31 21:22:11
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cg_sdly

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 13813921817 at 2018-10-31 21:22:11
按这样：
1、预处理法：填料先在高速混合机(预热到物料温度达100－110℃)中搅拌烘干(敞口)10～15分钟，使填料含水量低于0.3％，缓缓加入计量的掐碎的偶联剂（注意勿使偶联剂被搅拌桨打到混合机内壁），改性时间3～ ...

你说的是啥呀？我看不明白。我是在实验室合成的，用的乙醇溶液呀。啥是填料？啥是高速机呀？用他们干嘛？找一个烧瓶不就妥了么？？？

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3楼2018-10-31 21:59:09
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13813921817

木虫之王 (文坛精英)

上善若水，利万物而不争

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3楼: Originally posted by cg_sdly at 2018-10-31 22:59:09
你说的是啥呀？我看不明白。我是在实验室合成的，用的乙醇溶液呀。啥是填料？啥是高速机呀？用他们干嘛？找一个烧瓶不就妥了么？？？
...

哈，高混机对大量的SiO2纳米粒子来说的。你的材料很小，烧瓶是妥了。加1%硬脂酸就OK了。
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4楼2018-11-01 17:54:07
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cg_sdly

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 13813921817 at 2018-11-01 17:54:07
哈，高混机对大量的SiO2纳米粒子来说的。你的材料很小，烧瓶是妥了。加1%硬脂酸就OK了。...

硬脂酸是啥？不是二氧化硅纳米粒子加活性剂KH-590吗？我想知道的是怎么不团聚啊

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5楼2018-11-01 19:26:59
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13813921817

木虫之王 (文坛精英)

上善若水，利万物而不争

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by cg_sdly at 2018-11-01 20:26:59
硬脂酸是啥？不是二氧化硅纳米粒子加活性剂KH-590吗？我想知道的是怎么不团聚啊
...

可以看看这个：国内硬脂酸对无机粉体表面改性的研究进展 - 豆丁网
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6楼2018-11-01 19:37:43
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