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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助 药化中的浓硫酸磺化问题
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穆sama

[交流] 求助 药化中的浓硫酸磺化问题

我现在做一个查耳酮的磺化反应（结构式如附件），底物是橙黄色的，用95%浓硫酸80度下反应，生成的是黑褐色的，我怀疑可能被氧化了，就降低温度，在45度下反应，生成的产物变成灰白色了。我的疑问如下：
1 我是参考黄酮类化合物白杨素的浓硫酸磺化反应的，请问我这个化合物这样反应有什么问题么？
2 我反应的时候是直接用底物加上浓硫酸，目标产物是想在右边的苯环上加上磺酸基，以增大水溶性。请问我之前是不是要对羟基进行保护？
多谢大哥们的指点啊！小弟感激不尽啊！
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1楼 2009-04-13 10:50:30
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aapjb

金虫 (小有名气)

被氧化了

浓硫酸与其反映，很容易被氧化
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2楼2009-04-13 16:26:05
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aapjb

金虫 (小有名气)
用发烟硫酸，温度低些看看
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3楼2009-04-13 16:31:59
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穆sama

2楼的意思是80度下是被氧化了是么？
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4楼2009-04-14 15:57:06
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ballin

应该就是羟基被氧化了吧


同二楼   低温 发烟硫酸  再试试


还有你的产物的颜色应该是灰白色的吗？
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5楼2009-04-14 17:30:02
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穆sama

这东西合成的是新的，所以也不知道到底是什么颜色的。 底物是橙黄色的，加上磺酸钠的话应该变化不会太大的吧
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6楼2009-04-15 13:41:35
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