实验室验证 Jeff Dahn 教授的高精度库伦效率测试方法 - 电化学 - 电分析测试

21楼2018-11-11 21:22:03

叫它虚空如何

铁虫 (小有名气)

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小毛球: 屏蔽内容, 头像包含广告 2018-11-12 09:46:03

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22楼2018-11-12 08:19:21

monolust

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抱歉前几天做实验比较忙，继续更新

为了达到万分之一的CE精度，J 教授提供的精度要求里面，电压和电流的都要达到万分之一。也就是如果用1A电流，读数精度要在100uA，4V电压的精度要在400uV。

我们最后选的是吉时利的源表（SMU），电压精度在万分之1.5，电流精度在万分之三。另外还用了两个七位半的万用表，一旦源表的精度不够，就用万用表读数，作为backup。

对采样速率的要求并不是很高，因为充放电都是慢速过程，J 教授的速度大约在一秒钟一次，我们提升到一秒钟三次。温度控制使用温箱，设置在35度，实验室环境温度用空调控制，设在25度。

整个系统搭建起来大概是这个样子。用SMU给电池充电放电，然后用万用表连续记录电流值和电压值。在电脑上写了个软件，用来记录数据，后续用matlab处理计算CE值。

connection 2 set.jpg

23楼2018-11-12 13:27:40

monolust

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充放电用 1.5A 电流，大概就是0.5C，电压范围在2.8V~4.2V之间循环，CE = 放电量/充电量。充放电一个周期大约4个小时，一天可以做6个周期。

电量等于电流采样值对时间的积分。大概的设置条件就是这些。

第一次测试做了5天的数据，结果非常一般。得到了大约30个周期的数据，但是CE值起伏非常大，尤其是开始阶段。这个结果基本上没法接受。

我们把收据反反复复验证了很多遍，把可能想到的误差环节到考虑进去了，还是不能解释为什么稳定性这么不好

result 2.jpg

24楼2018-11-12 13:36:27

队长大虾

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20楼: Originally posted by monolust at 2018-11-06 14:42:03
测一路18650电池，试验设备大概要大几万块钱吧，主要是温度控制这块的价格不太好估计...

keithley有带温度控制的源表

25楼2018-11-12 17:59:40

monolust

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25楼: Originally posted by 队长大虾 at 2018-11-12 17:59:40
keithley有带温度控制的源表...

是啥型号啊，我还真不熟悉

26楼2018-11-12 21:34:16

guojia1977

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这是我在emuch第一篇追更新的帖子，楼主加油。CE波动的原因是温度箱温度控制不准的原因吧？让我想起了疯狂的石头里香港大盗买绳子不够长的镜头呵呵呵

27楼2018-11-13 11:10:13

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引用回帖:

27楼: Originally posted by guojia1977 at 2018-11-13 11:10:13
这是我在emuch第一篇追更新的帖子，楼主加油。CE波动的原因是温度箱温度控制不准的原因吧？让我想起了疯狂的石头里香港大盗买绳子不够长的镜头呵呵呵

感谢追更，确实是温度的问题，在一次实验中，我们同时测了两块 18650 电池，偶然发现两块电池的 CE 曲线趋势非常接近，这说明大概率是环境因素造成的。为了进一步确认这个问题，我们又在温箱里重新检查了一下温度数据，用铂电阻在温箱里做了3个小时的连续记录，发现温度的波动还是挺严重的。大概在 0.5 度左右，这个温度是不是会直接导致 CE 结果不稳定呢，只能把温箱改造一下再来确认了

两块电池的 CE 数据趋势非常接近

温度波动在 0.5 度上下

28楼2018-11-19 11:19:21

monolust

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为了把温度尽量稳住，我们把温箱用胶带缠了个严实，把所有可能与外界有热交换的地方都尽量堵上。

另外根据温箱供应商的说法，尽量把电池放在接近测温点的位置。所以我们把电池直接捆在了温箱上方的铂电阻上，在测温点上直接搞

用胶带把温箱封住

电池直接捆在温箱的测温点上

29楼2018-11-19 14:40:14

monolust

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经过温箱改造后，终于测出了一些比较好看的数据，这是第一组曲线，看起来已经很像样子了。 1A充放，2.5V~4.2V, 30度环境温度。因为突然停电了，没能继续等到 CE 值稳定下来

第一组比较像样的 CE 曲线

30楼2018-11-19 15:42:19