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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】高倍电镜时样品会消失
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刘岩岩

[交流] 【求助】高倍电镜时样品会消失

我合成的纳米材料做低倍的时候形貌和单分散都很好的 ， 但是再去高倍照的时候 ， 会有很多奇怪的现象 ， 比如低倍看明明都是花状的，  很清晰的 ， 但是高倍看却是分散很好的颗粒了， 花状不见了；   还有低倍看是颗粒，到高倍的时候，也是颗粒，但当聚焦到一个颗粒要放大看的时候，却看到颗粒从中间开始空化消失，很快就全部不见了；也有低倍看都是表面很光滑的棒状，过几天同样的样品再制样拍低倍，发现棒没有了，都是颗粒了。
     这到底都是怎么回事啊？
     花状棒状变成颗粒可能是有机模板只是简单堆积成那种形貌了，不是真正长成那种样子了，但是高倍下看消失的那个又是怎么回事呢？
     求教高手！
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1楼 2009-04-13 00:58:04
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haodehen

铁虫 (著名写手)
★
zhangwj(金币+1):谢谢
your samples are too small and thin to resist the high energy.
Sometimes, the same happens to my samples.
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科学是生命
2楼2009-04-13 08:15:09
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lylpop

木虫 (著名写手)
★
zhangwj(金币+1):谢谢
说明你的样品稳定性很不好，很脆弱，不能长久放置，高倍观察是有高能量的电子与样品作用的，这样的话很容易破坏脆弱的样品形貌
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每个明天都要比今天更进一步，每一步的追赶都是不同的快乐
3楼2009-04-13 09:07:46
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★
zhangwj(金币+2):谢谢
这种现象在电镜观察时很常见，因为电子束是高能量的，含有有机物，低熔点，易挥发等物质的，观察时都容易受到电子束的辐照损伤。甚至NaCl这种盐的结晶也经常会被轰击毁坏。
至于SEM里面看到花样的形貌，很可能是跟你表面活性剂和pH值有关系，我们经常发现树枝状花瓣状形貌，一般都是在碱性条件下得到的，清洗彻底之后一般就消失了。
不过这都是个人意见，可能你的样品还有其它细节我们不知道，所以只能供你参考。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2009-04-13 09:18:37
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刘岩岩

多谢各位高手，说的都很对，我的样品确实非常小，是在碱性条件下生成的，如果是这样的话高倍就得不到好的数据了，有没有什么办法呢，总不能换样品不做了吧。
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5楼2009-04-13 13:38:35
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
kqy920(金币+1,VIP+0):感谢应助！ 4-13 14:59
尝试用弱电子束来看，用CCD相机长时间曝光拍照试试。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2009-04-13 13:54:49
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jmshen

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2009-4-13 13:54:
尝试用弱电子束来看，用CCD相机长时间曝光拍照试试。

这个可能有点困难，降低加速电压是可以保护样品，但是也会降低分辨率。如果样品过小，就看不清了。
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7楼2009-04-13 14:33:14
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zhkg7120

新虫 (小有名气)
降低电压和低分辨区别不大了
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折腾电脑的
8楼2009-04-13 17:11:32
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wkxbxa

金虫 (小有名气)
看了回帖，学到很多知识，谢各位高人
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9楼2009-04-13 17:16:59
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x 4-13 22:36
引用回帖:
Originally posted by jmshen at 2009-4-13 14:33:


这个可能有点困难，降低加速电压是可以保护样品，但是也会降低分辨率。如果样品过小，就看不清了。

不用降电压，只是把电子束的强度减弱，有很多办法的，比如加聚光镜光阑，减少束斑，更简单的就是散开电子束。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
10楼2009-04-13 17:23:23
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