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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助液质残留严重问题
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莲子馨

新虫 (正式写手)

[求助] 求助液质残留严重问题 已有1人参与

液质空白溶剂出峰，响应值e5，和样品药物同一出峰时间，以为是仪器残留，换了仪器依然是这样；后考虑是柱子问题，换了一根没有做过这个药的柱子，也是这样；考虑是空白溶剂的问题，换了也是这样；考虑是梯度问题，也换了梯度，其他针都洗过，进空针也有峰，流动相应该没有被样品污染，今天接双通空白没有出峰，所以还是觉得柱子有问题，冲了很久也有，后面换了柱子，第一针甲醇就有e4的峰，几乎排查的都排查了，就是找不到原因清除不掉，求专业人士指点

@学术巨星 @wyy080214 发自小木虫Android客户端
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1楼 2018-10-28 15:40:47
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wmj1216

铁杆木虫 (职业作家)
流动相的问题吧，都是出现哪些离子啊。相差44

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莲子馨
2楼2018-10-28 17:55:11
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2017小欣

新虫 (小有名气)
我也遇到了，解决了吗？？

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5楼2018-12-02 16:32:37
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

在液质联用中，一般的色谱纯试剂的空白响应也就是e4到e5左右，如果没有特别明显的杂质信号，对于数据采集没有啥影响，要控制空白响应值到极低的程度（<e4）,一般要用质谱纯试剂。。。。。。这个价钱超高，用不起。所以能采集到合适的数据，就不要过于纠结空白响应值了。
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莲子馨
6楼2018-12-03 11:16:30
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Iris赵赵

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by organicsuper at 2018-12-03 11:16:30
在液质联用中，一般的色谱纯试剂的空白响应也就是e4到e5左右，如果没有特别明显的杂质信号，对于数据采集没有啥影响，要控制空白响应值到极低的程度（&lt;e4）,一般要用质谱纯试剂。。。。。。这个价钱超高，用 ...

您好，我现在也遇到了，关键是我们的空白溶剂出了一个目标峰，就会有影响，请问有什么解决办法吗？

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10楼2019-01-06 22:19:17
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普通回帖

莲子馨

新虫 (正式写手)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by wmj1216 at 2018-10-28 17:55:11
流动相的问题吧，都是出现哪些离子啊。相差44

换了冲柱子的纯甲醇和水跑空白溶剂也是有高峰

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3楼2018-10-28 19:15:10
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莲子馨

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wmj1216 at 2018-10-28 17:55:11
流动相的问题吧，都是出现哪些离子啊。相差44

母离子是原化合物加H,子离子是其中一个大点的碎片离子

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4楼2018-10-28 19:18:22
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莲子馨

新虫 (正式写手)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by organicsuper at 2018-12-03 11:16:30
在液质联用中，一般的色谱纯试剂的空白响应也就是e4到e5左右，如果没有特别明显的杂质信号，对于数据采集没有啥影响，要控制空白响应值到极低的程度（&lt;e4）,一般要用质谱纯试剂。。。。。。这个价钱超高，用 ...

好的，谢谢

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7楼2018-12-04 09:34:43
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莲子馨

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 2017小欣 at 2018-12-02 16:32:37
我也遇到了，解决了吗？？

之前老师也说最好质谱级试剂和流动相，但我们平时用的都是色谱级

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8楼2018-12-04 09:36:09
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2017小欣

新虫 (小有名气)
我用的是质谱级的

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9楼2018-12-04 15:46:28
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