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正己烷的溶解问题
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各位大侠 我在做有机溶剂的残留时,以正己烷等一组有机对照品为检测指标,做线性范围考察时,发现唯独正己烷的相关系数不能做到3个9以上,其它均达到要求。仪器:安捷伦的气质;检测器:FID;进样方法:顶空自动进样;对照品的处理方法为先用DMF将正己烷溶解,然后取1mlDMF至100ml量瓶中,正己烷的含量为40微克每毫升,其余有机物均如上操作。将此母液摇匀后,按 逐级稀释法配置各个浓度。进行含量测定(峰形分离不错)。 在无计可施时,我降低了溶解有机物的DMF用量,然后将其用水稀释至100ml,或在用水稀释时至100ml过程中,再加入10mlDMF用量.原因是:DMF的量会不会影响有机物在水中的溶解情况? 上述均不能达到满意的效果,正己烷最难做,没有一次成功! 我想请教下,问题出在哪? |
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