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catfish_0

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】微乳液法制备纳米颗粒如何防止被氧化?

想用反相微乳液制备纳米钴,CTAB/异辛烷/正戊醇 体系,硼氢化钠做还原剂,两份微乳液混合后,体系变为黑色,应该是生成了纳米钴(个人感觉是钴单质,不是硼化物,XRD无峰,XPS还在排队),室温下,过一两个小时后,黑色就变为棕色,应该是被氧化了。

目前没有在惰性气体下反应。感觉CTAB没有修饰上去。看人家做Ni的文章,用CTAB做出来没有被氧化。我是换个表面活性剂还是往CATB体系里再加点别的修饰剂?用过PVP效果不好。

刚接触这方面不久,想着我做的纳米钴都这么容易被氧化,那做一些活泼金属比如Mg,在空气中肯定就自燃了,那要怎么办?总不能表征也在惰性气体保护下吧

[ Last edited by catfish_0 on 2009-4-12 at 15:18 ]
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nihaosll

新虫 (初入文坛)


jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢讨论,欢迎常来微纳版! 4-14 21:53
我也是用这种反相微乳液体系,但一直都是透明的溶液,你的是不是你加的还原剂的事啊?
2楼2009-04-12 21:04:18
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lylpop

木虫 (著名写手)


jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢讨论,欢迎常来微纳版! 4-14 21:53
修饰剂于金属的比太小了也不好
每个明天都要比今天更进一步,每一步的追赶都是不同的快乐
3楼2009-04-12 21:18:08
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catfish_0

金虫 (小有名气)

微乳体系和以前做镍一样。有文献也说在空气中会氧化变色,用的aot做表面活性剂。我在想有没有好的修饰剂
4楼2009-04-12 22:58:24
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dlg168

金虫 (正式写手)

http://image.baidu.com/i? ...

钴是有磁性的,最简单判断是不是钴的方法就是找块磁铁吸吸看
从楼主描述的现象,有可能是生成了过渡产物,结晶不好。
5楼2009-04-14 17:21:53
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