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磊zhangl

木虫 (著名写手)

[求助] 环己烯氧化-分析问题 已有1人参与

请教问题:本人做环己烯氧化,用30%的H2O2双氧水做氧化剂,乙腈或甲醇为溶剂,反应完成后未反应的环己烯漂浮在上层(分层)。请问相关方向的同仁,怎么用气相色谱(FID)解决分析的问题:如环己烯转换率、产物选择性?
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
磊zhangl: 金币+10, ★★★很有帮助, 感谢你的答复。我的疑问是,反应完成后分层。总不能上层与下层分别进样吧!这还怎么计算。 2018-10-24 18:57:47
色谱采用内标法好点,酸采用滴定法测量就行
2楼2018-10-24 18:41:50
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求学者zy

木虫 (正式写手)

对于这个课题,产物分析始终是一个难题,最好用液相色谱,如果直接用气相色谱很难,混合产物气化温度都很高,再加上混合液酸度也很高,一般的柱子满足不了。所以有人对反应液做了处理,比如先酯化,再分析,间接来得到想要的数据。具体方法去查相关文献。仅供参考,抛砖引玉!

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2018-10-25 14:59:38
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磊zhangl

木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 求学者zy at 2018-10-25 14:59:38
对于这个课题,产物分析始终是一个难题,最好用液相色谱,如果直接用气相色谱很难,混合产物气化温度都很高,再加上混合液酸度也很高,一般的柱子满足不了。所以有人对反应液做了处理,比如先酯化,再分析,间接来得 ...

非常感谢
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4楼2018-10-26 10:51:07
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★
磊zhangl(温心若水代发): 金币+5, 谢谢应助 2018-10-28 08:50:20
你只要测量剩余的环己烯量就可以了,完事在算出来酸的含量,用滴定法。间接法测量转化率和选择性,我们做环戊烯氧化制备戊二酸就是这么做的。不过我们是环戊烯完全反应了,没有剩余
5楼2018-10-27 19:36:21
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