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命运交响曲1

新虫 (著名写手)


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GC/MS操作条件:DB一5 MS石英毛细管柱(30 m×0.32 m x0.25),升温程序:起始温度50℃,保持2 min,以20℃/min升温至200℃,保持0 min,以1℃/min升温至210℃,保持0 min,以50℃/min生温至280℃,保持3 min。汽化室温度280℃;不分流进样,进样量为1L;载气为氦气,流速1 mL/min。电子轰击离子源(EI),
电子能量70 eV,溶剂延迟4.5 min,离子源温度200℃,传输线温度250℃

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质谱一般问题不大吧,最好是有标品比对。
最主要,最容易出错的是前处理,衍生那块。

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24楼2018-10-22 12:08:15
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by 命运交响曲1 at 2018-10-23 15:55:11
有可能是甲酯化没有完全成功?
...

甲酯化有国标的,你可以看看
26楼2018-10-23 20:09:54
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命运交响曲1

新虫 (著名写手)


我用的是TG-5MS的柱子,30m×0.25mm×0.25微米

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13楼2018-10-21 22:42:51
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命运交响曲1

新虫 (著名写手)


送红花一朵
引用回帖:
24楼: Originally posted by zinfly at 2018-10-22 12:08:15
质谱一般问题不大吧,最好是有标品比对。
最主要,最容易出错的是前处理,衍生那块。

有可能是甲酯化没有完全成功?

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25楼2018-10-23 15:55:11
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命运交响曲1

新虫 (著名写手)


送红花一朵
引用回帖:
24楼: Originally posted by zinfly at 2018-10-22 12:08:15
质谱一般问题不大吧,最好是有标品比对。
最主要,最容易出错的是前处理,衍生那块。

取0.5ML油液,加入2毫升0.5摩尔每升的氢氧化钠甲醇溶液,在65摄氏度水浴加热回流半小时,倒出来很快就凝固了,我在水浴里放了一下,加入4毫升环己烷,震荡2分钟,放置一下,取上面的溶液离心,还是没有出峰,请问有什么问题

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27楼2018-11-02 21:03:07
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2018-10-21 22:39   回复  
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moe2814769楼
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og786597412楼
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i4s15236614楼
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kch79740715楼
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qudingfeng18楼
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