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shuixinshi

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】纳米四氧化三铁及其二氧化硅包裹

我是用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子,在制备过程中是用柠檬酸,做出来以后在一段时间内我使用0.45微米的滤膜过滤,能够轻易透过,放置一两天就没法透过,超声分散会好一点,我是用细胞超声分散一做的分散十分钟,效果还行,接下来是用溶胶---凝胶法做包裹, 我看到一些文献上说乙醇:水=4:1的时候效果最好,但是温度,氨水以及TEOS的用量就众说纷纭的,尝试做了两次:

第一次是100毫克纳米粒子,溶解在20ml水 80毫升无水乙醇 TEOS 0.5毫升,PH10,60摄氏度加热,搅拌十小时,结果做出的东西能沉淀下来,

第二次是100毫克纳米粒子超声分散,溶剂一样,氨水5毫升,TEOS2ml,常温下搅拌十二小时,做出来不沉淀。磁铁也不吸引。
我想请教下,溶胶凝胶法做硅包裹的PH控制,TEOS加入量,以及温度控制,超声是否会破坏纳米粒子的磁性。

[ Last edited by wdwsnnu on 2009-4-13 at 16:27 ]
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Vincent8838

铜虫 (著名写手)


wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x 4-13 16:28
可能是你制备的Fe3O4磁性本来就不强,颗粒太小,包了以后就基本上没有磁性了,你柠檬酸用的多吗?
2楼2009-04-11 15:29:12
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wujil

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

3楼2009-04-11 20:12:53
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匿名

用户注销 (著名写手)

总版主

本帖仅楼主可见
4楼2009-04-12 07:45:12
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znfe

金虫 (正式写手)


wdwsnnu(金币+0,VIP+0): 4-13 16:27
wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x 4-13 16:27
包覆行不行,可以去看电镜,我觉得条件还可以。有没有磁性,你可以去看看是不是合成出来的粉体就没有磁性,单独包覆一层氧化硅应该没什么影响。
5楼2009-04-12 20:38:59
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suncedar

银虫 (正式写手)


wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x 4-13 16:27
共沉淀法做出来纳米四氧化三铁结晶度都很低,磁性也不强,建议换别的方法
6楼2009-04-12 20:48:23
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muye2000

金虫 (小有名气)


wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x 4-13 16:27
超声应该不会破坏纳米粒子的磁性
7楼2009-04-13 16:21:57
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tutu8753

铜虫 (正式写手)

超声不破坏磁性吧,不过我在实验的时候发现磁性粒子超声的时候会氧化些,特别是在磁性粒子浓度比较低的时候,加点柠檬酸钠这种还原剂貌似不太会氧化
8楼2009-04-13 16:36:31
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wkxbxa

金虫 (小有名气)

建议看用二氧化硅包被的文献。
9楼2009-04-13 17:06:24
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zhoubo8628

金虫 (正式写手)

首先,超声不会降低磁性
其次,“100毫克纳米粒子超声分散,溶剂一样,氨水5毫升,TEOS2ml,”这样配比包覆的铁氧体,你不可能再用磁铁吸了,看TEM应该可以看到是比较厚的一层SiO2,估计得是铁氧体粒径的三倍以上,包覆SiO2后,颗粒之间的团聚变弱了,不易凝聚,也不易沉淀,烘干后,也很难压片。
10楼2009-04-14 13:08:17
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