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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助四氢吡咯的色谱检测方法
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hw_1987

银虫 (初入文坛)

[求助] 求助四氢吡咯的色谱检测方法 已有1人参与

各位大神，请指教！
本人在做某项药物中的残留溶剂——四氢吡咯，使用GC-MS和FID进行了方法摸索，现在遇到的问题是：
1、MS 分析时，峰形后拖尾严重（拖尾因子大于10）
2、MS分析时，STD浓度有时不出峰（供试品浓度定为50mg/ml，四氢吡咯制定限度为0.013%），无法重现
3、在用FID进行方法摸索时，峰形拖尾依旧严重，拖尾因子大于5，灵敏度不达标。
色谱柱试过VF-624ms，VF-35ms，DB-1ms，CP-Sil 8 CB for Amines，出来的峰形都不理想，拖尾严重，或者无法重现。
现在此求助，有哪位做过四氢吡咯的方法研究，能给个方法吗？谢谢！
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1楼 2018-10-18 10:29:27
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hw_1987

银虫 (初入文坛)
对了，进样方式是顶空，程序升温法。
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2楼2018-10-18 10:40:38
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kaisipu666

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们可以做的   可以交流一下
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3楼2018-10-18 11:37:47
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hw_1987

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kaisipu666 at 2018-10-18 11:37:47
我们可以做的   可以交流一下

可以分享下你们的方法吗？谢谢
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4楼2018-10-18 13:26:55
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琴子1989

新虫 (小有名气)
有没有尝试过LC-MS，这个化合物的LC-MS响应应该很好，或者离子色谱方？

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5楼2018-10-18 15:12:49
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hw_1987

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 琴子1989 at 2018-10-18 15:12:49
有没有尝试过LC-MS，这个化合物的LC-MS响应应该很好，或者离子色谱方？

LCMS没有试过。离子色谱，我们没有谢谢。或许可以尝试下。您之前是用LCMS做过吗？
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6楼2018-10-19 13:09:43
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