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hw_1987

银虫 (初入文坛)

[求助] 求助四氢吡咯的色谱检测方法 已有1人参与

各位大神,请指教!
本人在做某项药物中的残留溶剂——四氢吡咯,使用GC-MS和FID进行了方法摸索,现在遇到的问题是:
1、MS 分析时,峰形后拖尾严重(拖尾因子大于10)
2、MS分析时,STD浓度有时不出峰(供试品浓度定为50mg/ml,四氢吡咯制定限度为0.013%),无法重现
3、在用FID进行方法摸索时,峰形拖尾依旧严重,拖尾因子大于5,灵敏度不达标。
色谱柱试过VF-624ms,VF-35ms,DB-1ms,CP-Sil 8 CB for Amines,出来的峰形都不理想,拖尾严重,或者无法重现。
现在此求助,有哪位做过四氢吡咯的方法研究,能给个方法吗?谢谢!
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hw_1987

银虫 (初入文坛)

对了,进样方式是顶空,程序升温法。
2楼2018-10-18 10:40:38
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kaisipu666

新虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们可以做的   可以交流一下
3楼2018-10-18 11:37:47
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hw_1987

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kaisipu666 at 2018-10-18 11:37:47
我们可以做的   可以交流一下

可以分享下你们的方法吗?谢谢
4楼2018-10-18 13:26:55
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琴子1989

新虫 (小有名气)

有没有尝试过LC-MS,这个化合物的LC-MS响应应该很好,或者离子色谱方?

发自小木虫IOS客户端
5楼2018-10-18 15:12:49
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hw_1987

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 琴子1989 at 2018-10-18 15:12:49
有没有尝试过LC-MS,这个化合物的LC-MS响应应该很好,或者离子色谱方?

LCMS没有试过。离子色谱,我们没有谢谢。或许可以尝试下。您之前是用LCMS做过吗?
6楼2018-10-19 13:09:43
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