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不想漂流

木虫 (小有名气)

[交流] 超临界CO2萃取技术问题

2013年,我曾萃取锦灯笼中的类胡萝卜素,并进行过夹带剂、温度、压力、提取时间的优化(20~40MPa、35~65度、萃取2~4h、半小时收集1次,夹带剂乙酸乙酯/正己烷/乙醇/无夹带剂),经优化后类胡萝卜素提取率约50%,效果满意。
    最近我在使用同一台超临界CO2萃取仪,提取枸杞粉末中的类胡萝卜素。在压力等其他条件为优化后的前提下变更夹带剂(纯乙醇,纯乙酸乙酯,正己烷:乙醇=1:1,无夹带剂),提取率为2-7%,较以往结果偏低10倍
    目前排查过一些问题,比如此次的原料粉末比2013年更细,因此,向等质量混合了种籽,或者使用了粒度不很细的物料,效果均不明显。
    仪器状态也都正常,如放气加压均正常。也排除了出料口堵的问题,使用后均以注射器推入乙醇清洗管路。
    想请问一下友军们,造成提取率低的原因能在哪里?我会十分感激的^ ^

    补充:
    1、使用的仪器是美国applied separations公司的SFE萃取系统。
    2、或者哪里有代工超临界CO2萃取业务的实验室也可以,看看是不是仪器有问题。这个仪器奇葩之处在于,看不到流量。也不知道冷阱温度多少。
    3、小木虫的超临界CO2专著不错……^_^,文献我也看了很多,大家条件都大同小异。所以我想,问题可能不出在温度、压力和时间这种工艺学范畴的因素上面。
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危险、怀疑与否定之海围绕着小小的岛屿
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不想漂流

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by dongdonj at 2018-11-02 12:33:31
是原料问题吗,有可能原料产地不同,批次不同差别可能会很大

你说的很有道理~不同原料类胡萝卜素能差十倍。
这批原料我测过,粉末中的含量比较稳定,类胡萝卜素大概占千分之三,不怎么波动
危险、怀疑与否定之海围绕着小小的岛屿
9楼2018-11-02 17:05:23
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sqzhang

禁虫 (正式写手)


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2楼2018-10-17 16:08:11
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不想漂流

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sqzhang at 2018-10-17 16:08:11
看看温度、压力表有没有问题啊?

这些仪表应该都是正常的。
我想问题可能出在传质上,所以今天我把内衬管去了,因为我发现内衬管和萃取釜之间有缝隙,这样在分离时CO2一定更容易走缝隙而不走原料。
今天做的稍微好了一点,
危险、怀疑与否定之海围绕着小小的岛屿
3楼2018-10-18 17:25:34
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sqzhang

禁虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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4楼2018-10-18 19:44:16
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