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wzyou2008木虫 (正式写手)
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mnbbnm123
铁杆木虫 (正式写手)
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wzyou2008(金币+20,VIP+0):谢谢 4-10 18:57
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（1） 7β-[2-氨基噻唑基-4-基]乙酰胺基]-3-[[[1-（2-二甲氨基乙基）-1H-四唑-5-基]硫代]甲基]-3-头孢烯-4-羧酸钾盐4.5克，溶于50ml二甲基甲酰胺，冷却至-10℃，在搅拌下一次加入2.2克2-乙基丁酸碘甲酯，继续搅拌10分钟，向反应液中加入300ml乙酸乙酯和150ml冰水，分出有机相，水相用200ml乙酸乙酯萃取，，合并有机相，用200ml冰水洗三次，用饱和食盐水洗三次，用无水硫酸钠干燥后，减压蒸出溶剂，向残渣中加入异丙醚，得到固体粉末，过滤，用丙酮和异丙醚重结晶，得到标题化合物游离碱性物质4.2克。（红外、核磁、及元素分析结果见原文）。 （2） （1）中得到的有机碱性物质1克溶于1ml 0.5N盐酸，用离子交换柱（XAD-Ⅰ100-200目）交换吸附，再用0.01N盐酸溶解分离出产品，收集溶剂，减压浓缩，浓缩液在搅拌下加入食盐，析出结晶，过滤，用0.5N盐酸重结晶，得到标题产物0.56克。 [ Last edited by mnbbnm123 on 2009-4-10 at 18:04 ] |
2楼2009-04-10 14:58:17
