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【分享】土壤有效钼的测定(草酸一草酸铵浸提--极谱法)
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土壤有效钼的测定(草酸一草酸铵浸提--极谱法) 1.原理和适用范围 样品经草酸一草酸铵溶液浸提，以HNO3—HClO4—H2SO4一次消化浸出液破坏草酸盐，利用钼一苯羟乙酸一氯酸盐一硫酸体系极谱催化波测定。此法适用于酸性和石灰性土壤中有效钼的测定，效果好，灵敏度高，稳定而易于掌握。 2.主要仪器设备 2.1示波极谱仪 2.2往复式或旋转式振荡机，满足180r•rain-1±20r•min-1的振荡频率或达到相同效果。 2.3带盖塑料瓶(200mL)。 3试剂 3.1草酸一草酸铵浸提剂：称取24.9g草酸铵[(NH4)2C2 04•H2O]与12.6g草酸(H2C204•2H2O)溶于水，定容至1L。酸度为pH3.3，必要时定容前用pH计校准。 3.2苯羟乙酸(苦杏仁酸)溶液{c[C6H5CH(OH)COOH]≈0.5mol• L-1}：称7.6g苯羟乙酸溶于水中，稀释至100mL。 3.3氯酸钾溶液[ρ(KClO3)=67g•L]：称取6.70g氯酸钾溶于水中，稀释至100mL。 3.4硫酸溶液[c(1/2H2S04)=2.5mol•L-1]：量取138.8mL浓硫酸缓缓倒入水中，冷却后，稀释至1000mL。 3.5浓H2S04（优级纯，比重1.84） 3.6浓HNO3（优级纯，比重1.42） 3.7浓HClO4（优级纯，70～72%） 3.8钼标准贮备液[ρ(Mo)=100µg•mL-1]：称取0.1840钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶于水中，定容至1000mL。 3.9钼标准溶液：稀释贮备液成含Mo 0.02、0.04、0.08、0.12、0.16、0.2µg•mL-1的钼标准系列液。 4测定方法 4.1称取过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50mL草酸--草酸铵浸提剂，盖严后摇匀，在20～25℃的条件下，于振荡器上以180r•min-1±120r•min-1的频率振荡30min后放置过夜。将上述滤液干过滤后为待测液。 4.2吸取1mL滤液于25mL烧杯中，于低温的砂浴上小心蒸干，干后立即取下。向残留物中加入硝酸2mL，浓高氯酸4滴，浓硫酸2滴，置于通风橱内于已预热的砂浴上消化（电砂浴温度约250～300℃）直至白烟冒尽，蒸干试液（但仍可观察到残存硫酸的湿润状态），取下冷却。 4.3冷却后，向烧杯中加2.5 mol• L-1硫酸1mL，0.5 mol• L-1苯羟乙酸1mL，氯酸钾溶液10mL，摇匀，0.5小时后于示波极谱仪上进行测定，记录电流倍率和峰电流值。 4.4工作曲线绘制：分别吸取含钼0、0.02、0.04、0.08、0.12、0.16、0.2µg•mL-1标准系列液各1mL，于25mL烧杯中，各补加1mL浸提剂。置于电砂浴上较低温度下蒸发至干，以下按上述样品试液同样操作进行测定。以测得的峰电流值与对应的钼浓度作标准曲线。 5结果计算 土壤有效钼（mg/kg）=查得的浓度×取用倍数/土样重 6示波极谱仪使用 将示波极谱仪接通电源，预热15min，顺时针旋转亮度旋钮，调至荧光屏上出现光点，再旋转聚焦旋钮，使光点达最细。再调上下调节和左右调节，使荧光屏上出现扫描线，并使起点在坐标原点。原点电位旋钮置于0伏，电极开关用三电极，测量开关用阴极化，电解开关用阳极化，异数开关用常规。电流倍率一般用2.5或4.0。调节汞拦高度使滴汞速度与扫描周期同步（一个扫描周期有一滴汞滴下）。把电极浸人电解池中，在荧光屏上出现波峰，其峰值0.22V。如波峰太高，超过荧光屏坐标，则增大电流倍率，或减少吸液量。 7注意事项 7.1所用试剂须无钼。试剂用重蒸馏水配制。 7.2温度对钼的催化电流影响较大，标准曲线和样品测定应在同一条件下进行，最好控制测定温度在25℃左右。 7.3所有电极接触良好且不能短路，上示波极谱仪测定时，待测液应先摇匀，测定过程中不能晃动。 7.4所用的容器，移液管等用前都需要用酸浸泡，测过磷的容器最好不用。 7.5毛细管堵后，可先用热水烫或接去一块。 7.6汞滴的速度要控制好，保证一个扫描周期有且只有一滴汞滴下。汞滴速度可通过调节，汞瓶的高度来控制。汞电极滴下的汞，要收集起来，洗净后可以重复利用。 7.7电极架应放入大瓷盘中，防止汞滴滴到试验桌上。 7.8不能在电极插入电解池的情况下开关机，开关前把电极开关转到“双电极”，原点电位转到“-0.5V”左右。 |
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