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zhangxjx

铜虫 (小有名气)

[交流] 求教:液相基线问题

我们用的waters的液相,目前是出现基线噪音很大的问题但能控制在0.005AU波动范围内。C18的新柱子刚用几次,开始的时候,长时间纯甲醇冲洗平衡后基线可以稳定,现在达不到了,总结原因有可能是:一、柱子污染,有什么比甲醇更好的溶剂冲洗吗?二、检测器的氘灯有问题了,液相好几年没用,纯甲醇在波长200-300扫描的时候出现和以前不一样的图谱,有杂峰而且一点也不稳定。三、接地线的问题,基线有规律地波动,柱压也稳定,但是实验室的配电箱应该有很好的接地线啊。以上原因均是推测,请各位高手给点意见。急急急啊!!!
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sqh0608

金虫 (初入文坛)


jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助! 4-9 12:50
可以试试用乙腈配制成5%的乙腈水冲洗看看,或者把液谱柱倒过装在里面之后再冲洗看看
2楼2009-04-09 10:32:44
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)


jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助! 4-9 12:50
可能是液相的问题,灯过寿命了,或者泵不行了
3楼2009-04-09 10:41:33
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sanming123

★ ★ ★
jsys(金币+3,VIP+0):很有经验啊,为什么不来分析版做专家或是版主呢???? 4-9 19:57
可能的原因:
1. HPLC长时间不用,流通池污染,而引起噪音的问题!取出流通池,超声清洗;
2. 溶剂的问题,甲醇的污染,伪劣产品,分析纯误用都会导致基线不稳定,在经费充足的情况下,一定要采用进口的溶剂,并不是诋毁国产试剂,只不过不想太多的折腾出现的各种莫名其妙的问题;
3. 测定样品本身的问题:有的样品在完成分析后可能给柱子带来一定的损伤;如果是含有油状液体,可能给柱子的分析带来影响,曾经有一次柱子出现了锯齿峰,最后判定为测定样品中含油太多;
4. 柱子在使用后一定要清洗干净,最好甲醇、乙腈、水都多洗一会。
4楼2009-04-09 15:40:27
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yugui0624

木虫 (小有名气)

前段时间我们分析室的液谱也出现类似的情况。检查分析后得知原因有二:1、整个系统被污染了;2、氘灯能量低了,好多年了,没换过,效果不好了。氘灯的能量有半衰期,时间长了自然分析效果就差了,不过,即使放在那里不用,能量照样会流失。
5楼2009-04-09 20:23:44
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嘉木

金虫 (正式写手)

乙腈的溶剂强度比甲醇要大一些,建议用纯乙腈冲洗
6楼2009-04-09 20:31:17
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zhangxjx

铜虫 (小有名气)

一个氘灯不少钱呢,希望凑合着用

[ Last edited by zhangxjx on 2009-4-10 at 00:19 ]
7楼2009-04-10 00:18:16
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