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In eine Suspension von I50 g p-Nitrophenyl-w i n ( I / )in 500 ccm Methanol wird ein lebhafter Strom trockenen Chlorwasserstoffs bis zur Slttigung eingeleitet. Das Methanol, das dabei zum Sieden kommt, wird dann unter normalem Druck abdestilliert. Das auskristallisierte p-Nitrophenylserin-methylester-hydrochlorid wird erneut mit 500 ccm Methanol versetzt. Nach neuerlichem Einleiten von Chlorwasserstoff bis zur Sattigung mu13 vollige Losung des Hydrochlorids eingetreten sein. Nunmehr wird das Methanol abdestilliert, das auskristallisierte Hydrochlorid abgesaugt und mit wenig Methanol gewaschen. Das fast farblose Salz wird in 800 a m 30-40" warmem Wasser gelost und durch eine Schicht aufgeschllmmter Tierkohle gesaugt. Die klare, hellgelbe Losung wird bis ca. + 5" abgekuhlt und unter Ruhren mit 25-proz. Ammoniumhydroxydlosung bis PH 9 versetzt. Der Ester 111 scheidet sich dabei ab. Ausb. I17 g (getrocknet) (79% d.Th.). |
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