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凝冰897

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] [求助]氢谱的问题

上周一个氢谱,本来应该用氘代氯仿作为溶剂,但是打谱的人误给我放了氘代二甲亚砜,结果是一片噪音(我的样品是柱分两次的,板上只有一个点,可惜是个油,不然还可以测个熔点)。由于这是仅有的样品,只好勉强在加水后用大量氯仿提取,而后再蒸干氯仿,点板后点还在。结果第二次打谱,就有了问题了。我的样品结构简单,氢数较少,有咪唑环,谱上能找到,甲酯也能找到,叔丁氧羰基也有,但是骨架上的一个CH和一个CH2就完全没有,在不该出峰的位置(高场1-2.5)出了峰,并且多了三十多个氢(吐血啊),请问各位高手,这是怎么回事啊?
就算我的样品合成方面出了问题,顶多就是结构不对,但是,也绝对不能多合成出三十个氢来啊(应该不是溶剂峰)
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那一月我转过所有的经筒不为超度只为触摸你的指尖
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cjzhu

木虫 (著名写手)


我没有更好的解释
5楼2009-04-10 20:37:50
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凝冰897

铁杆木虫 (著名写手)

顺便再问一下,打谱的人说,两种氘代溶剂不能混着打,这是什么原因呢?
那一月我转过所有的经筒不为超度只为触摸你的指尖
2楼2009-04-08 23:31:41
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yinzhaoye

新虫 (初入文坛)

是不是混进DMSO了 ……
3楼2009-04-10 17:08:50
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yinzhaoye

新虫 (初入文坛)

DMSO在氯仿中出峰是在2.17……  应该是样品中混进了DMSO了 ……
4楼2009-04-10 17:12:02
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