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calf0911

银虫 (初入文坛)

[交流] 液相色谱测同样的东西不同的仪器与流动相测出的比例一样吗?

做的相同的东西,一个是双泵,甲醇-水 50%  另一个是单泵  甲醇-乙腈-水 比例不清楚。都能分开。完全一样的方法做出来的东西。但一个测是94.5%以上  另一个只有90%    为什么啊???    用内标法,非定量测定
做出的东西出三个峰,A 3.5分 B 4.2分  C 7.3分 出峰 其中 A B是顺反异构体,C 未知杂质。
两台仪器检出结果为  1  A3.6%  B 95.05%  C 0.12%
                             2  A5.9%  B 89%      C 4.9%

[ Last edited by calf0911 on 2009-4-9 at 20:58 ]
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20goodluck20

金虫 (正式写手)


jsys(金币+1):感谢应助!
如果你的含量指的是色谱纯度,那么不同比例的流动相洗脱能力不同,所检出杂质个数肯定也不同
3楼2009-04-09 08:38:39
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qpdiao

银虫 (正式写手)


jsys(金币+1):感谢应助!
能不能详细描述一下,你指的是测得样品的含量不同?你采用的是内标法还是外标法》一般的流动相对样品含量的测定不会影响含量测定的
2楼2009-04-09 07:50:40
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wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)


jsys(金币+1):感谢应助!
因为没有标准品,出现这种情况很正常。
问一下两个仪器,使用的波长是否一致,如果不同,结果自然不一样。
另外,如果分析条件一样,比较一下两个色谱图,看色谱峰的个数,以色谱峰多的结果为准。
4楼2009-04-09 08:55:23
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sanming123

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与交流,回复! 4-9 22:21
答案是肯定的!不同的流动相肯定是不同的结果,这就解释了为什么要用外标/内标定量的原因了。
即使是药典也需要提出流动相的种类与比例,然后是方法学验证,才能算完整的建立的分析方法。
5楼2009-04-09 15:46:46
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