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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 化工设备 » 设备操作技术 » 热重氮气保护
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wdmx

新虫 (初入文坛)

[交流] 热重氮气保护 已有2人参与

测试材料是炭和另一个有机物复合材料，温度到600，本来应该有机物分解完失重就结束，失重保持不变，但是测试曲线一直在下降，最后看到炭都分解，坩埚里什么都没了。以前没出现过这种情况，难道是氮气保护没弄好吗？

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1楼 2018-09-26 18:55:08
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heng6686

银虫 (小有名气)
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设备密封问题处理的不是很好
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2楼2018-09-27 09:05:48
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wdmx

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by heng6686 at 2018-09-27 09:05:48
设备密封问题处理的不是很好

是说氮气阀门漏气吗？昨天测试没检测漏不漏。氮气阀小量程的那个表有一点读数，大概0.2MP,是漏气的意思吗？

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3楼2018-09-27 10:24:23
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wdmx

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by heng6686 at 2018-09-27 09:05:48
设备密封问题处理的不是很好

如果在我测试之前，有人用空气源测试了，对我的实验有没有影响？或者我需要在正式测试前通多久氮气？

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4楼2018-09-27 11:48:45
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heng6686

银虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by wdmx at 2018-09-27 11:48:45
如果在我测试之前，有人用空气源测试了，对我的实验有没有影响？或者我需要在正式测试前通多久氮气？
...

个人建议，首先保证设备密封性没问题，然后通氮气一段时间把空气排干净，时间根据设备空间而定  没有具体标准
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5楼2018-09-28 09:14:51
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上海盈诺

禁虫 (初入文坛)
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6楼2018-10-15 17:09:09
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wdmx

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by heng6686 at 2018-09-28 09:14:51
个人建议，首先保证设备密封性没问题，然后通氮气一段时间把空气排干净，时间根据设备空间而定  没有具体标准...

嗯，应该是气没排干净。后来的测试，第一个样不行，后面的样品就都正常了。第一次遇到这种问题，也算是探索发现了。

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7楼2018-10-25 17:22:32
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wdmx

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 上海盈诺 at 2018-10-15 17:09:09
大概率是仪器可能并没有密封，没有保护住。或者你可以看下GB14837DE 净化时间操作，实验前多排一下氮气，确保把炉体内空气排空。TGA仪器我们也有专门生产的。

嗯。后来测的样品，除了第一个不行，其他都还可以，应该是第一个的时间排干净了空气，差不多升温加降温两个小时。

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8楼2018-10-25 17:23:53
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