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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 求合成CrF3的方法
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by cmmmmm at 2018-09-26 16:20:17
谢谢大佬，再问下，目前实验室只有氟化氨，可以可以代替氟化钾吗
...

氟化铵比氟化钾更好，因为铵离子更易除去
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11楼2018-09-28 08:23:39
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cmmmmm

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by jiagle at 2018-09-28 08:23:39
氟化铵比氟化钾更好，因为铵离子更易除去...

但是我实验了一下，没有沉淀啊

发自小木虫IOS客户端
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12楼2018-09-28 13:54:06
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by cmmmmm at 2018-09-28 13:54:06
但是我实验了一下，没有沉淀啊
...

我预测过，CrF3具有一定的溶解度（参看前面的回复），只是不会太大；
因此合成时要具有较高的浓度，浓度太低了当然没有沉淀了！
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13楼2018-09-28 16:42:46
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jiagle

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
12楼: Originally posted by cmmmmm at 2018-09-28 13:54:06
但是我实验了一下，没有沉淀啊
...

顺利再说一句，前面的回复也提醒过，当F-过量明显时（最好别过量！），也不会出现沉淀！因为会生成配合物！
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14楼2018-09-28 16:44:58
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xiaomi0401

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

大概看了一下，两种三氟化铬的制备方法：
方法1：采用在氢氟酸溶液中，用甲醛溶液还原重铬酸钾的方法，高产率地得到了氟化铬：

具体步骤如下：在通风柜内于1000mL聚乙烯烧杯中，将29. 5g ( 0. 10mol)重铬酸钾溶解于100mL水中，充分搅拌下滴加由22mL37%甲醛与40mL36%氢氟酸组成的溶液， 滴完后继续搅拌2h。用10%氢氧化钾溶液调pH至7～ 8，静置一定时间，用G1砂芯漏斗过滤，滤饼用蒸馏水充分洗涤3次。100℃以下干燥至恒重。得产品35. 6g ，产率98. 3% 。
方法2：一种废铬基氟化催化剂回收制备氟化铬的方法，包括以下步骤：
1）加压氟化：一定温度下，将无水氟化氢通入装有废铬基氟化催化剂的列管中，控 制一定的空速和压力进行氟化，直至尾气没有水汽生成为止，得到氟化铬固体；
2）溶解：将氟化铬固体研磨，加入过量的氢氟酸溶液，加热溶解，趁热过滤，收集滤 液；
3）提纯：将收集的滤液浓缩结晶，过滤，滤液继续浓缩结晶，如此重复，收集所有滤 饼，洗涤，干燥，得到氟化铬产品。
【主要参考资料】[6]
[1] 申东升. 氟化铬制备新方法[J]. 化学试剂, 1997, 19(5): 313-313.

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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15楼2018-09-28 21:15:48
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sds8

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by jiagle at 2018-09-28 08:23:39
氟化铵比氟化钾更好，因为铵离子更易除去...

申东升教授有甲醛还原法，几乎定量，质量好,可以工业化大生产。13826234656，sds8@163.com
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16楼2018-11-16 09:39:50
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