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cmmmmm

新虫 (小有名气)

[求助] 求合成CrF3的方法 已有2人参与

求大佬简单合成CrF3的方法,最好是使用硝酸铬制备的

@我想更懂你29 @jiagle 发自小木虫IOS客户端
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xiaomi0401

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

大概看了一下,两种三氟化铬的制备方法:
方法1:采用在氢氟酸溶液中,用甲醛溶液还原重铬酸钾的方法,高产率地得到了氟化铬:

具体步骤如下:在通风柜内于1000mL聚乙烯烧杯中,将29. 5g ( 0. 10mol)重铬酸钾溶解于100mL水中,充分搅拌下滴加由22mL37%甲醛与40mL36%氢氟酸组成的溶液, 滴完后继续搅拌2h。用10%氢氧化钾溶液调pH至7~ 8,静置一定时间,用G1砂芯漏斗过滤,滤饼用蒸馏水充分洗涤3次。100℃以下干燥至恒重。得产品35. 6g ,产率98. 3% 。
方法2:一种废铬基氟化催化剂回收制备氟化铬的方法,包括以下步骤:
1)加压氟化:一定温度下,将无水氟化氢通入装有废铬基氟化催化剂的列管中,控 制一定的空速和压力进行氟化,直至尾气没有水汽生成为止,得到氟化铬固体;
2)溶解:将氟化铬固体研磨,加入过量的氢氟酸溶液,加热溶解,趁热过滤,收集滤 液;
3)提纯:将收集的滤液浓缩结晶,过滤,滤液继续浓缩结晶,如此重复,收集所有滤 饼,洗涤,干燥,得到氟化铬产品。
【主要参考资料】[6]
[1] 申东升. 氟化铬制备新方法[J]. 化学试剂, 1997, 19(5): 313-313.

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
15楼2018-09-28 21:15:48
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
理论推测CrF3虽然也可以溶于水,但溶解度并不大;
直接使用硝酸铬与KF反应就可以得到,但要控制KF的用量,不能太过,太过又会导致CrF3形成配合物而溶解。
2楼2018-09-26 10:14:09
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cmmmmm

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2018-09-26 10:14:09
理论推测CrF3虽然也可以溶于水,但溶解度并不大;
直接使用硝酸铬与KF反应就可以得到,但要控制KF的用量,不能太过,太过又会导致CrF3形成配合物而溶解。

那换成HF也可以吗

发自小木虫IOS客户端
3楼2018-09-26 10:17:27
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xiaomi0401

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议用氢氟酸和氢氧化铬反应,不要用三氧化二铬,因为市面上的三氧化二铬惰性很强,和三氧化二铝一样不容易和酸反应。氢氧化铬如果你买不到,可以用硝酸铬或三氯化铬和氢氧化钠反应而制得,但氢氧化钠的量不能过量,否则氢氧化铬会溶解于氢氧化钠而成亚铬酸钠。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2018-09-26 12:49:59
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