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Mr.阿豆

新虫 (小有名气)

[求助] 水热法制备WS2已有2人参与

最近使用水热法制备二硫化钨,钨源用的是钨酸钠,硫源分别尝试了硫脲和硫代乙酰胺,比例是一比四,温度二百,12h,但是反应不出来结果,得到的都是黄色液体,请各位大神赐教

@神魔流转 @wulishi8 发自小木虫Android客户端
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Mr.阿豆

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 0305琳 at 2018-09-28 15:08:34
钨酸钠强氧化性,我之前有用它做钨源,都没做出来

我后来加了些硼氢化钠,做出来了

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5楼2018-09-29 08:10:31
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xxxy

新虫 (小有名气)

问一下 你是加了多少毫升水 水热之后反应釜内衬盖子弹起来了是因为产生氢气么 要分两个反应釜反应么

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13楼2019-01-10 17:56:52
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Mr.阿豆

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mzyr888 at 2018-09-24 19:22:23
钨酸钠中的钨是六价,得还原到4价,使用的硫源是否有还原性,还原性是否足够,需要考虑一下。

我们这次又尝试加了硼氢化钠

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3楼2018-09-25 09:48:12
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琴娴

新虫 (初入文坛)

请问呢你是加了多少硼氢化钠?做出来是什么样的形貌的WS2呢?谢谢你,我做了好久一直做不出来,请教你一下
7楼2018-09-30 14:25:09
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Mr.阿豆

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 琴娴 at 2018-09-30 14:25:09
请问呢你是加了多少硼氢化钠?做出来是什么样的形貌的WS2呢?谢谢你,我做了好久一直做不出来,请教你一下

我用了1mmol的钨酸钠,10mmol的TAA,6mmol的硼氢化钠

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8楼2018-10-01 12:35:10
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xxxy

新虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by Mr.阿豆 at 2018-11-20 00:34:02
没有什么副产物,产生氢气
...

那产物里不会含有硼类物质么

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12楼2018-12-17 00:05:49
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843322

新虫 (小有名气)

请问楼主,添加试剂的顺序是什么呢,请教一下

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14楼2019-03-19 20:41:57
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mzyr888

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
钨酸钠中的钨是六价,得还原到4价,使用的硫源是否有还原性,还原性是否足够,需要考虑一下。
严谨治学,问鼎天下.
2楼2018-09-24 19:22:23
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0305琳

新虫 (小有名气)

钨酸钠强氧化性,我之前有用它做钨源,都没做出来

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4楼2018-09-28 15:08:34
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0305琳

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Mr.阿豆 at 2018-09-29 08:10:31
我后来加了些硼氢化钠,做出来了
...

可以的

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6楼2018-09-29 15:42:22
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w2010140209

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你好,硼氢化钠的产物是什么,加的先后顺序应该是怎样的,会带来副反应吗
9楼2018-11-19 23:36:49
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Mr.阿豆

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by w2010140209 at 2018-11-19 23:36:49
你好,硼氢化钠的产物是什么,加的先后顺序应该是怎样的,会带来副反应吗

没有什么副产物,产生氢气

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10楼2018-11-20 00:34:02
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