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hurbane

铜虫 (小有名气)

[交流] 自动进样器

请问大家液质联用自动进样器的工作原理是怎么样的?(详细描述)
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我是我2082

木虫 (职业作家)

★ ★ ★
hurbane(金币+3,VIP+0):谢谢 4-18 07:47
去这里看详细的吧!图弄不过来
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081210/1631432/


三种进样方式分别为:No Waste Injection,Partial Loop Injection,Full Loop Injection。
1、No Waste Injection(不浪费样品进样方式)
No Waste Injection模式下自动进样器吸取精确的设定样品量,在这三种模式中No Waste Injection需要最少的样品量,但是它是最不精确的一种。使用这种模式只是为了节省样品。
执行No Waste Injection模式,定量环体积要求大于进样体积的5µL以上。
2、Partial Loop Injection(部分充满定量环进样方式)
Partial Loop Injection模式下自动进样器吸取超过设定吸取样品量的22µL。使用该模式可以注射的样品量范围为0.1µL-定量环体积的一半。这个最大的注射量取决于你定量环体积的大小。为了使得定量更精确,定量环的体积至少要在进样体积的两倍以上。
3、Full Loop Injection(全充满定量环进样方式)
Full Loop Injection模式下汲取样品充满整个定量环,取样大小只能是定量环体积的大小。如果你需要最大的精确度并有无限量的样品可以使用此模式,但是每次都必须根据你取样量更换定量环。总吸取量为设定体积3倍+死体积(1.6µL)+7.5µL。

自动进样器总的工作流程包括:进样前准备状态、从进样瓶吸取样品、将样品注入定量环、回冲样品和注射后清洗。下面进行详细说明。

1、进样前准备状态
注射活塞上有一个可以切换到两边的阀门(见图1),其初始位置应该在溶剂瓶的方向,注射器活塞应该在准备位置,如果注射器活塞低于准备位置,自动进样器切换注射活塞阀门于进样针方向(见图2),XYZ arm机械手臂移动针于wash station。


图1 Two-position rotary syringe valve两通旋转注射阀


图2 注射活塞阀门位于进样针方向

2、从进样瓶吸取样品
在吸取样品之前,No Waste Injection和Partial Loop Injection需要从溶剂瓶吸取溶剂填充转移管死体积。对于No Waste Injection模式,所需转移管溶剂体积为DV of rotary slot and injection port(1.6µL)+转移管体积;对于Partial Loop Injection模式,所需转移管体积为DV of rotary slot and injection port(1.6µL)+转移管体积+7.5µL。


图3 No Waste Injection和Partial Loop Injection从溶剂瓶吸取溶剂

此时Full Loop Injection模式injection valve 在进样位置,但是No Waste Injection和Partial Loop Injection还在注射位置。
⑴ XYZarm移动到样品瓶,样品瓶放于位置如图4所示
⑵ 注射阀转换至针位置
⑶ 内注射活塞下降,吸取一个空气泡于进样针尖,见图5。
No Waste Injection为3µL和Partial Loop Injection为1.5µL。




图4 样品放于样品盘上,A、B、C、D、E每个上面可以放40个样品瓶,共200个


图5 吸取气泡


⑷ XYZarm让进样针扎入指定深度,见图6。



图6 进样针插入指定深度

⑸ 吸取样品量
No Waste Injection吸取指定量
Partial Loop Injection吸取指定量加22µL

⑹ 进样针从进样品抽出,内注射活塞再次下降吸取第二个气泡,这样样品在两个气泡之间了。



图7 进样后吸取气泡

⑺ 充满转移管道
XYZarm移动到初始位置,然后进样针至进样口,冲样品于已经有转移溶剂的转移管道里。


图8 No Waste injection模式下


图9 Partial Loop Injection模式下

3、将样品注入定量环
对于No Waste Injection和Partial Loop Injection此时injection valve转到fill position,见图10、图11,而Full Loop Injection一开始就处于该位置。注射活塞然后冲样品入定量环。可以听到开始的信号声。


图10 Fill position进样位置


图11 Inject position注射位置



图12 进样六通阀

不同的进样模式,按照以下发生:
对于No Waste Injection,注射设定体积加上5µL于定量环。包括样品丸,两个气泡和大约2µL洗液于定量环,见图13。
对于Partial Loop Injection,注射设定体积于定量环。剩下大约16µL样品和第二次3µL空气泡于转移管道中,见图14。
对于Full Loop Injection,将样品充满定量环,多余样品通过废液管道排出,见图15。


图13 No Waste Injection 导入样品于定量环模式图


图14 Partial Loop Injection导入样品于定量环模式图


图15 Full Loop Injection导入样品于定量环模式图

4、回冲样品至色谱柱
自动进样器回冲定量环内样品于色谱柱按一下方式:
1、injection valve 阀于注射位置;
2、流动相进入定量环回冲样品入色谱柱,见图16;
3、自动进样器发出一个信号声。


图16 回冲样品于色谱柱

[ Last edited by 我是我2082 on 2009-4-8 at 11:23 ]
2楼2009-04-08 11:21:53
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