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藏我以时光

铁虫 (初入文坛)

[求助] 硼氢化钠还原金纳米的疑问已有1人参与

请教各位大神,我想得到5nm左右的金纳米粒,20ml反应体系里,0.01%的氯金酸和等摩尔的柠檬酸钠,加入一定体积100mM 硼氢化钠室温下还原,发现加入1ml以下硼氢化钠得到的溶液颜色差别都不大,而且用DLS测粒径结果很奇怪,kcps也才2点几,紫外测出最大吸收在500nm左右。而加入1.5ml溶液直接变成了黑灰色。
请问各路大神,是我硼氢化钠的加入量有问题吗?合成之后该用什么方法证明粒径大小呢?

硼氢化钠还原金纳米的疑问
微信图片_20180921100157.jpg
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20093651

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
藏我以时光: 金币+5, ★★★很有帮助 2018-09-26 10:08:12
引用回帖:
4楼: Originally posted by 藏我以时光 at 2018-09-21 10:43:11
能否告知一下这篇文献的题目呢?我看大部分文献柠檬酸钠还原的都是十几纳米的,几纳米都是用硼氢化钠还原,柠檬酸钠在此只作为稳定剂...

Size-Controlled Synthesis of Sub-10-nanometer Citrate-Stabilized Gold Nanoparticles and Related Optical Properties
但行好事,莫问前程
6楼2018-09-21 10:53:59
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20093651

铁杆木虫 (职业作家)

干嘛加碰氰化钠,柠檬酸钠本来就有还原性,目前柠檬酸钠还原的金应该能做到3纳米左右,有一篇cm

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但行好事,莫问前程
3楼2018-09-21 10:35:53
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20093651

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 藏我以时光 at 2018-09-21 12:34:46
大神你好,我大致看了下这片文献,里面还是另加了单宁酸作为强还原剂的,应该不是单纯用柠檬酸钠还原,还是谢谢你!!...

你没看仔细哦,单宁酸基本是痕量的,不影响表面化学的,我重复过这个实验,确实很好

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但行好事,莫问前程
10楼2018-09-21 15:25:27
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20093651

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 藏我以时光 at 2018-09-21 10:44:35
请问有没有初步的表征方法呢?我想初步确定一下大概粒径再做TEM或SEM,毕竟仪器使用费有点贵...

紫外,520对应13纳米,越小峰值越低

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但行好事,莫问前程
11楼2018-09-21 15:26:51
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zhangqi1012

新虫 (著名写手)

2楼2018-09-21 10:31:56
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藏我以时光

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 20093651 at 2018-09-21 10:35:53
干嘛加碰氰化钠,柠檬酸钠本来就有还原性,目前柠檬酸钠还原的金应该能做到3纳米左右,有一篇cm

能否告知一下这篇文献的题目呢?我看大部分文献柠檬酸钠还原的都是十几纳米的,几纳米都是用硼氢化钠还原,柠檬酸钠在此只作为稳定剂
4楼2018-09-21 10:43:11
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藏我以时光

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangqi1012 at 2018-09-21 10:31:56
SEM啊

请问有没有初步的表征方法呢?我想初步确定一下大概粒径再做TEM或SEM,毕竟仪器使用费有点贵
5楼2018-09-21 10:44:35
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藏我以时光

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 20093651 at 2018-09-21 10:53:59
Size-Controlled Synthesis of Sub-10-nanometer Citrate-Stabilized Gold Nanoparticles and Related Optical Properties...

谢谢!我去看一下
7楼2018-09-21 10:58:45
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藏我以时光

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 20093651 at 2018-09-21 10:53:59
Size-Controlled Synthesis of Sub-10-nanometer Citrate-Stabilized Gold Nanoparticles and Related Optical Properties...

大神你好,我大致看了下这片文献,里面还是另加了单宁酸作为强还原剂的,应该不是单纯用柠檬酸钠还原,还是谢谢你!!
8楼2018-09-21 12:34:46
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藏我以时光

铁虫 (初入文坛)

有没有制备金纳米的大神能指点一下
9楼2018-09-21 12:36:25
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