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:hand:液相故障解决方法交流分享:hand:： 已有2人参与
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液相管路被磷酸缓冲盐堵塞，发生故障，具体表现为：泵头处漏液，色谱柱堵塞，流通池堵塞，整个一塌糊涂。。。 由于楼主之前对于液相了解较少，整个过程中很多大神和工程师均给予不小的帮助，非常感谢。说一下具体的解决办法，以便后来的小伙伴们能够避免出这样的问题。 第一个：泵头处漏液。泵头处漏液经网络查询和液相大神的帮助初步怀疑可能是过滤白头堵了或者柱塞杆密封垫密封性不好，无论怎样冲洗是没有办法的，所以只能拆，可是对于拆卸来说，楼主基本可以算是液相小白，所以找了工程师要了相关的拆卸和清洗视频，反复看了n遍之后，还是找了一个比较有经验的已毕业的师姐回来帮忙换的这两个地方，换好后漏液问题解决。 第二个：色谱柱堵塞。考虑到色谱柱可能塌陷的问题，所以一开始流动相选择了甲醇/水=30/70，色谱柱堵塞严重完全冲不进去流动相，选择反冲试了一下，发现可冲洗，冲洗一小时后正接，0.1mL/min流速继续冲洗，压力很高，把接柱子出口的peek接头拆下，冲洗了n个小时，柱子出口可以留出液体，压力有所减小，但高于正常值，还是堵。 第三个：流通池堵塞。先判断一下是否是流通池以外的进口和出口堵塞，证实不是，所以是流通池部分堵塞，流通池大体也分为三个部分：进口线（固定在流通池底座上，不可拆卸），中间核心部分，出口线（可拆卸）。经验证，三个部分全部堵塞，无论正冲、反冲均无效，只能选择拆。将流通池拆下来之后，将正反方向的池螺母拧下（注意不要弄反），这两个里面是包含石英窗的部分，楼主并没有进一步拆卸，只是将这个整体分别放入异丙醇-甲醇-水里浸泡，除去这两个部分后流通池剩下的部分中间可以看到里面明显的颗粒，将其放在50-60度的热水里面超声，超声干净之后重新组装好，用针筒检验是否流通，结果发现进口线和出口线也堵了，超声无效后决定将出口线拧下利用两通直接接在柱子进口端，0.05mL/min的流速，压力飙升将peek接头冲出，重新连好后发现出口线通了，接下来反冲流通池进口线，低流速冲洗，进口线也终于通了，至此流通池终于不堵了，将流通池整个部分连接好重新安装到仪器上，甲醇冲洗。（流通池能不拆还是别拆了，拆的过程真是胆战心惊！流通池能不拆还是别拆了，拆的过程真是胆战心惊！）接下来解决之前的遗留问题——柱子，没有其他的办法，只能接着冲了，甲醇和水不同比例慢慢冲吧。。。 经此一事，深觉心累，感觉再也不想碰液相了，大家要是也有什么经验可以一起来分享一下啊。 |
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