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wangpengll

银虫 (小有名气)

[交流] 【请教】xrd图求助??

各位虫友,但是在jade里找不出对应的卡片,下面是粉末xrd图,求达人帮忙确定下结构。
本人共有240+金币,将赠100金币,金币不多,忘各位虫友能帮忙解决,不胜感激!

[ Last edited by wangpengll on 2009-6-9 at 16:54 ]
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long_1102008

木虫 (著名写手)

小木虫驻华代表之觉悟者


zhangwj(金币+1,VIP+0): 谢谢指导! 4-8 00:09
呵呵,解结构不是说说这么简单的,首先你的确定你的这个东西是个纯的物质,然后仪器扫的时候要尽量的慢,这样才有可能解,而且并不是一两天就能解好的,建议你先确定下是否是新的东西!
不应问生处,宜问其所行,微木能生火,卑贱生贤达
2楼2009-04-07 23:34:33
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wangpengll

银虫 (小有名气)

对的,我知道挺复杂的,现在很郁闷,是纯的物质。因为形貌比较好,而且后面的应用已经做的很好了,结果材料不知道是什么东西。就差知道是什么东西了。
3楼2009-04-08 00:34:26
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mymuchong207

金虫 (著名写手)

你怎么知道是层状的?
4楼2009-04-08 02:30:50
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mymuchong207

金虫 (著名写手)

怎么保证是纯相?
5楼2009-04-08 02:31:44
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小飞鱼

银虫 (小有名气)


memser(金币+1,VIP+0):3x 4-8 20:30
层状的可以通过SEM或者TEM分析,我觉得你的纯相不好确定,可以通过能谱或者ICP先确定各种元素的比例,可能是一种非计量化合物。还有你也可以更新一下,你jade里面的PDF卡片,许多新合成的老的数据库里可能没有。
6楼2009-04-08 08:29:16
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connie3625

木虫 (正式写手)


memser(金币+1,VIP+0):3x 4-8 20:30
你有没有txt格式的数据,可以用一些软件试着解谱,例如search-match,操作很简单的
唯有内心足够强大,才能不为他人所动。
7楼2009-04-08 10:59:14
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lingyun79

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
memser(金币+3,VIP+0):感谢应助,欢迎常来微纳版,非常感谢啊:) 4-8 20:31
我的几条建议:

一、XRD扫描的时候尽量慢些,已得到尽量精细的结构,

二、在最新的PCpdf数据库里查一下是否有这种物质,搜索范围可以宽一些,

三、北京大学化学与分子工程学院林建华教授在这方面做了一些工作,可以参考

http://www.chem.pku.edu.cn/index.php?id=230

林建华

无机固体化学和材料化学,博士,教授
  
研究领域与兴趣:
        发展新型无机固体化合物的合成方法,研究无机材料的结构与性质。研究的特色在于利用粉末X-射线衍射解析晶体结构。主要研究方向有:
   1. 多硼酸盐化学: 1) 八面体骨架微孔材料; 2) 新型硼酸盐合成与结构; 3) 非线性光学材料
   2. 过渡金属复合氧化物的合成、结构与性能,特别是磁、电性质
   3. 非公度相的合成与研究方法, 涉及氧化物体系与合金体系

四、参考一下以下文章:

Lynne B. McCusker* and Christian Baerlocher

Using electron microscopy to complement X-ray powder diffraction
data to solve complex crystal structures

Chem. Commun., 2009, 1439–1451

希望对你有所帮助

[ Last edited by lingyun79 on 2009-4-8 at 11:32 ]
8楼2009-04-08 11:13:01
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jmshen

至尊木虫 (正式写手)


memser(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来微纳版,非常感谢啊:) 4-8 20:31
引用回帖:
Originally posted by wangpengll at 2009-4-7 22:21:
各位虫友,本人新合成一种稀土镧的化合物,可能是一种类似La(OH)2NO3 H2O的层状化合物。但是在jade里找不出对应的卡片,下面是粉末xrd图,求达人帮忙确定下结构。
本人共有240+金币,将赠100金币,金币不多,忘 ...

对这种没有现成pdf卡片的物质,一般先用元素分析的办法准确测定各个元素的组成,然后再用类比的办法,在已知物质中寻找阳离子半径和La差不多大小的化合物,用它的pdf卡片和你获得的xrd进行比较,以确定结构。
9楼2009-04-08 14:15:26
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wangpengll

银虫 (小有名气)

谢谢各位虫友提供的讨论,请问我想知道各元素比例的话做icp,做ICP怎么制样?是不是要把固体粉末用酸或是什么溶解啊?它是测离子浓度的吧。
10楼2009-04-08 21:11:31
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