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ybwb

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 怎样去除同分异构体的杂质 已有4人参与

最近试验成功一个新产品, 液体, 减压精馏含量只有97%, 要求是99%以上, 主要是因为主峰后有一个3%左右的小峰无法去除, 这是副反应生成的同分异构体.
哪位高人能解决这一难题?定酬谢.  或能代纯化处理也行, 我方付费.
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热爱化工
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gujinlin123

木虫 (著名写手)

合成
2楼2018-09-18 13:48:04
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NGJ889KWWC;

金虫 (著名写手)

石油化工,天然气工程师

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
让大家共同研究一下这个办法,运行不太适应,因为你没有说你是什么产品。
     如果浓度超过溶解度时,结晶期间会碰到杂质的共沉淀。在其他杂质的存在下,溶解度可能会改变,并可能与在纯溶剂中相反。共沉淀可能也会发生,因为添加点的局部条件导致杂质过饱和发生结晶或吸留在产品中。湿品的洗涤可能对去除杂质是无效的。通过改进程序控制局部过饱和度,包括溶剂混合物组成、添加方式、进料管位置的变化,会有效防止共沉淀。或者就制备液相分离吧!准行!
学习是永恒的主题、交流是一种态度、坚持是一种本能。
3楼2018-09-18 18:46:53
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clay2979

金虫 (正式写手)

追风族

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看看杂质和产品的沸点差别有多大,如果有差别的话可以考虑换一下理论塔板高的柱子再次精馏,还有看看产品结构能不能成盐解盐的方式提纯
不求卓尔不群,但求有自己的风格
4楼2018-09-20 12:41:21
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ybwb

铁杆木虫 (小有名气)

沸点差别只有5、6度, 再次精馏很难分开,试了好几次, 产品一蒸出来,杂质就出来了 . @NGJ889KWWC;
热爱化工
5楼2018-09-20 15:45:02
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morewin12

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、是否热敏性,热敏性不要求的话可尝试加压精馏,拉开沸点差应该可以分开。
2、不知结构式很难说,加压精馏不行的话尝试精馏前化学去除。
6楼2018-09-20 15:52:23
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binzy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
产品的凝固点如何,可以尝试低温重结晶 啊?或者你蒸馏时候尽量把柱子装高点,而且加热温度能蒸出来就好了别高太多,分离效果会好点
穿别人的鞋,走自己的路,让别人找鞋去吧
7楼2018-09-20 16:05:26
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ybwb

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by morewin12 at 2018-09-20 15:52:23
1、是否热敏性,热敏性不要求的话可尝试加压精馏,拉开沸点差应该可以分开。
2、不知结构式很难说,加压精馏不行的话尝试精馏前化学去除。

化学去除法, 我们试过用酸、碱、双氧水, 杂质峰减少了, 主峰也跟着减少了, 还有无更好方法?
热爱化工
8楼2018-09-21 10:58:18
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王_波

金虫 (著名写手)

遮遮掩掩,问题不可能得到正确回答,哪怕你画个大概结构,大家也有一个方向...这东西是关系甚大,要么建自己的研发队伍,要么就自己按自己想做做,要么画个大概结构,让大家有个方向猜测
9楼2018-09-25 15:18:47
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