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waiting113银虫 (正式写手)
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o-Brom-N-mathylanilin Zu 200g o-Bromformanilid in 400ml frisch destilliertem DMSO warden 70g。feingepulvertes KOH gegeben. Untcr Ruhren und Eiskuhlung tropft man innerhalb 2Std. 75 ml Methyliodid Zu (Mit gleichem Ergebnis kann auch verflussigtes Methylvlchlorid eingesetzt werden.). Nach 4 stdg. Ruhren bei Raumtemperatur wird mit 5 Volumenteilen Wasser verdunnt und mehrfach mit chloroform ausgeschuttelt,uber CaCl2 getrocknet und fraktioniert. Es resultieren 165g(77%d.th.) o-Brom-N-methylformanilid vom Kp. [15-20℃/0.03 Torr.] ieses wird mit verd. Schwefelsaure(50ml H2SO4 in 100ml Wasser) durch zweistundiges Ruhren im heiben Wasserbad hydrolysiert. Nach Alkalisieren wird mit chloroform extrahiert. Uber CaCl2 getrocknet und destilliert. Man erhalt 111g(70%) o-Brom-N-Methylanilin vom Kp.71-73℃/4 Torr. (o-chlor-N-methylanilin wurde analog hergestellt) Alle weiteren Arbeiten wurden unter trockenem Stickstoff und in absoluten Losungsmitteln ausgefuhrt.Einzeldaten s. Tab.1. |
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mnbbnm123
铁杆木虫 (正式写手)
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3楼2009-04-08 12:45:29
仅供参考
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邻溴氮mathylanilin 在200克邻Bromformanilid在四○○毫升新鲜蒸馏水二甲基亚砜舍监七○克。细粉末氢氧化钾考虑。Untcr痢疾和打点滴Eiskuhlung您在2小时。为了75毫升Methyliodid （有同样的结果还可以用来verflussigtes Methylvlchlorid 。 ） 。经过4 stdg 。鲁尔是在室温下与5卷水verdunnt和ausgeschuttelt多次与氯仿，干的CaCl2和分割。这导致一六五克（ 77 ％ d.th. ）邻溴氮methylformanilid金伯利进程。 [ 15-20 ℃ / 0.03子。 ] Ieses是verd硫磺酸（五十零毫升硫酸在100毫升水）通过鲁尔zweistundiges Waterbath Heiber水解。在碱性氯仿提取。关于氯化钙干燥和蒸馏水。男子收到111克（ 70 ％ ）邻溴- N -甲基苯胺Kp.71 - 73 ℃ / 4子。 （邻氯- N -甲基苯胺，获得类推） 所有进一步的工作是根据干氮和绝对溶剂ausgefuhrt.Einzeldaten见表1 。 |
2楼2009-04-08 12:43:10
waiting113
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4楼2009-04-10 13:23:46
waiting113
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5楼2009-04-15 10:17:00