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liupingping1229

金虫 (小有名气)

阿皮

[求助] 咨询溶解度问题 已有1人参与

最近做某种化合物的溶解度,采用相同批次的样品和相同稀释剂,样品经过了打粉处理(样品混合很均匀)。
操作步骤如下:
1:分别称取样品50mg,精密称定(每份的称样差异约0.30mg)至6个50ml容量瓶
2:加入稀释剂约容量瓶体积的三分之二,超声使溶解
3:冷却,定容,混匀
但是遇到了如下问题:
1:6份样品,总有2个瓶子里的样品溶解不彻底,并且,一旦出现有少量不容的样品,再延长超声时间和加大稀释剂量,也不溶解

2:6份样品,超声后若能全部溶解澄清,但在冷却过程中,会有其中的几个瓶子析出固体,一旦出现析出的固体,也不能通过超声和加大稀释剂使之溶解

咨询问题:

不知各位大虾是否遇到过这种问题,是什么原因导致的呢,是否改变了样品的晶型使改变了溶解度?

请指教
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何时载酒来,共饮重阳节
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶剂对样品溶解能力太差,超声时溶解为假溶状态,温度下降就析出来了,建议更换溶剂或减小供试品溶液浓度
一入科研深似海,从此假日是路人
2楼2018-09-13 15:29:26
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liupingping1229

金虫 (小有名气)

阿皮

引用回帖:
2楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2018-09-13 15:29:26
溶剂对样品溶解能力太差,超声时溶解为假溶状态,温度下降就析出来了,建议更换溶剂或减小供试品溶液浓度

原来用相同的稀释剂,溶解度可达到3mg/ml,部分容量瓶也能溶解澄清,但也会偶尔有几个瓶子出现上面描述的情况,于是考虑到溶解度能力差的问题,就把浓度降低到了1mg/ml,但依然有这种现象,有点匪夷所思了。
并且如果是假溶状态,把稀释剂的量加大一倍,应该能完全溶解,但依然不澄清,该怎么解释呢?
何时载酒来,共饮重阳节
3楼2018-09-13 16:39:17
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liupingping1229 at 2018-09-13 16:39:17
原来用相同的稀释剂,溶解度可达到3mg/ml,部分容量瓶也能溶解澄清,但也会偶尔有几个瓶子出现上面描述的情况,于是考虑到溶解度能力差的问题,就把浓度降低到了1mg/ml,但依然有这种现象,有点匪夷所思了。
并且 ...

该样品纯度如何?
一入科研深似海,从此假日是路人
4楼2018-09-13 17:19:42
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liupingping1229

金虫 (小有名气)

阿皮

引用回帖:
4楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2018-09-13 17:19:42
该样品纯度如何?...

纯度99.2%,含量98.0%
何时载酒来,共饮重阳节
5楼2018-09-14 10:55:02
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大叔~~

金虫 (小有名气)

晶型不纯,碰到故这种项目,会诱导转晶
我是大笨蛋,我要更努力。
6楼2019-04-09 13:42:17
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