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20520061151991

[交流] ICP制样步骤:&Rh如何溶解?

要做化学元素分析,样品是SiO2负载的Rh,制样步骤:
1.称取粉末样品0.05g(以待检测元素Rh~20ppm计算);
2.将样品放入聚四氟乙烯釜中;
3.加入1mLHClO4,5~8滴HF,6~8滴HNO3(若载体SiO2不溶可多加HF赶Si);
4.加热到150℃直至晶粒出现,剩余一小粒绿豆大小晶体;
5.用5%稀盐酸溶解容量瓶中稀释至50mL;
6.填表格,送样至ICP实验室。
注:1. PPM [简明英汉词典] =Parts Per Million即表示百万分之(几),或称百万分率; 1ppm=1mg/kg=1mg/L=1×10-6 g/mL
Rh不溶啊 ,查了一下资料:
2.所有铂系元素都有强烈形成配位化合物的倾向。铂很易溶于王水,钯还溶于热硝酸中。铑对酸(浓硫酸除外)、王水、以及硫、氯和氟的耐腐蚀性较高。在中等的温度下,它也能抵抗大多数普通酸(包括王水在内)。在200~600℃可与热浓硫酸、热氢溴酸、次氯酸钠和游离卤素起化学反应。不与许多熔融金属,如金、银、钠和钾以及熔融的碱起反应——百度
我们的加热板终极温度才200°C,加了浓硫酸在170°C下很久都蒸不掉,而且似乎一点都不溶,据师兄讲他的样品中的Ru也没办法,他只好用马弗炉800°C烧掉C载体,再称重,可是结果相当不准。
不知道怎么办?有高手指导指导吧~
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20520061151991

老师说网上查啊

本人就是厦大的,不知道沙发上那位看到的厦大的哪位同学的文章中有做这个测试的?
5楼2009-04-08 23:03:26
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查看全部 9 个回答

cuihualin

木虫 (著名写手)


催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 4-7 10:40
我前段时间做一批Rh-ICP-AES确实感觉差别很大
你可以咨询一下厦大的一些同学
我看他们的Rh分析貌似和设定值很接近 哈
高山仰止心向往之
2楼2009-04-07 10:14:11
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点! 4-7 10:40
如果是C载体,你师兄完全可以用热重去测,这个精确度很高的
像ICP和AA确实溶样比较麻烦,而且配置标样也比较麻烦。如果有条件,楼主可以尝试下非破坏性测试,XRF,Roman,EDS等光谱能谱都可以用来定量的
3楼2009-04-07 10:19:39
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48822715

新虫 (小有名气)

去问下你们学校测试中心的老师
4楼2009-04-07 17:20:54
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