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20520061151991

应助: (幼儿园)
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[交流] ICP制样步骤：&Rh如何溶解？

要做化学元素分析，样品是SiO2负载的Rh，制样步骤：
1.称取粉末样品0.05g(以待检测元素Rh~20ppm计算)；
2.将样品放入聚四氟乙烯釜中；
3.加入1mLHClO4，5~8滴HF，6~8滴HNO3（若载体SiO2不溶可多加HF赶Si）；
4.加热到150℃直至晶粒出现，剩余一小粒绿豆大小晶体；
5.用5%稀盐酸溶解容量瓶中稀释至50mL；
6.填表格，送样至ICP实验室。
注：1. PPM [简明英汉词典] =Parts Per Million即表示百万分之（几），或称百万分率; 1ppm=1mg/kg=1mg/L=1×10-6 g/mL
Rh不溶啊，查了一下资料：
2.所有铂系元素都有强烈形成配位化合物的倾向。铂很易溶于王水，钯还溶于热硝酸中。铑对酸(浓硫酸除外)、王水、以及硫、氯和氟的耐腐蚀性较高。在中等的温度下，它也能抵抗大多数普通酸（包括王水在内）。在200~600℃可与热浓硫酸、热氢溴酸、次氯酸钠和游离卤素起化学反应。不与许多熔融金属，如金、银、钠和钾以及熔融的碱起反应——百度
我们的加热板终极温度才200°C，加了浓硫酸在170°C下很久都蒸不掉，而且似乎一点都不溶，据师兄讲他的样品中的Ru也没办法，他只好用马弗炉800°C烧掉C载体，再称重，可是结果相当不准。
不知道怎么办？有高手指导指导吧~

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