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tommyfc

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[交流] 【温致变材料的合成】+【有效期至2009年4月10日】

正在做关于温致变材料的实验，实验中总是在结晶这一步失败，总是不能结晶，请教下各位，问题出在哪？严格按照实验步骤做的。怎么感觉现在的实验参考书，都是抄来抄去，查找的资料都一模一样，肯定是没做过就抄书了，我自己来做，又不能成功，还请各位推荐关于材料化学的实验，能够成功的！！我不想再去图书馆找没用的资料，发到tommyfc@163.com，谢了，金币不多见谅，每天心惊胆战的希望+5个金币，难啊
附实验步骤：热致变色材料的合成与结构表征
【实验目的】
1.了解热致变色材料的制备
2.了解热致变色的机理及影响因素
【实验原理】
在温度高于或低于某个特定温度区间会发生颜色变化的材料叫做热致变色
（thermochromic)材料。颜色随温度连续变化的现象称为连续热致变，而只在某一特定温度
下发生的现象称为不连续热致变色，能够随温度变化只能发生一次颜色变化的称为不可逆热
致变色。热致变色材料已在工业和高新科技领域得到广泛应用，有些热致变色材料也用于儿
童玩具防伪科技中。
热致变色的机理很复杂，其中无机氧化物的热致变色多与晶体结构的变化有关，无机络
合物则与配位结构或水合程度有关，有机分子的异构化也可以引起热致变色。
四氯化铜二乙基铵盐[（CH3CH2）2NH2]2CuCl4 在温度较低时，由于氯离子与二乙基铵离子
中氢键较强和晶体场稳定化作用，处于扭曲的平面正方形结构。随着温度升高，分子内振动
加剧，其结构就从扭曲的平面正方形结构转变为扭曲的正四面体结构，相应地其颜色也就由
亮绿色转变为黄色。可见络合物结构变化是引起系统颜色变化的重要因素之一。
胆甾型液晶具有螺旋结构，随着温度的变化，螺距会发生变化，因而干涉光的波长随之
而变，也就引起反射光波长变化，导致热致变色现象。
【仪器与药品】
仪器台秤，锥形瓶（50ml），烧杯（150ml），量筒（10ml 、50ml），抽滤泵，抽滤瓶，
布氏漏斗，玻璃干燥器管，温度计，熔点仪（附偏振镜片），液晶片子，示温儿童水杯或奶
瓶，液晶温度计，体温表，冰块。
试剂盐酸二乙基铵，异丙醇，二水氯化铜，无水乙醇，经活化的3A 分子筛，凡士林
【实验步骤】
1. 热致变色材料四氯化铜二乙基铵盐的制备称取3.2g 盐酸二乙基铵溶于装有15ml
异丙醇的50ml 锥形瓶中，另取1 个同样的锥形瓶，称取1.7g CuCl2•3H2O，加3ml 无水乙
醇，微热使其全部溶解。然后将二者混合，加入3 粒经活化的3A 分子筛，以促进晶体的形
成。用水冷却后析出亮绿色针状结晶。迅速抽滤，并用少量异丙醇洗涤沉淀，将产物放入干
燥器中保存（此产物吸湿自溶，操作要快！在干燥的冬季做此实验效果极好）.
2. 热致变色材料的表征表征手段为红外光谱、元素分析等。
3. 热致变色现象的观察
（1）取上述样品12mg 装入一端封口的毛细管中墩结实，用凡士林把毛细管管口堵
住，以防其中样品吸湿。用橡皮筋将此毛细管固定在温度计上，让样品部位靠近温度计下端
水银泡。将带有毛细管的温度计一起放入装有约100ml 水的150ml 烧杯中，缓慢加热，当温
度计高至40~55℃时，注意观察变色现象，并记录变色温度。然后从热水中取出温度计，室
温下观察随着温度的降低样品颜色的变化，并记录变色温度。
（2）取一液晶片子，观察其颜色，并用吹风机热风加热1 至2 分钟，观察液晶随温
度升降反复发生颜色变化的可逆热致变色现象。参观用可逆热致变色材料制造的显温的儿童
水杯和奶瓶倒入冷水时的颜色变化。
【思考题】
1.制备过程中，加入3A 分子筛的作用是什么？
2.在制备四氯合铜二乙基铵盐时要注意什么？
3.四氯合铜二乙基铵盐热致变色的原因是什么？
【参考文献】
1.张勇，胡忠鲠主编，现代化学基础实验，北京：科学出版社，2000
2，朱传方，徐汉红，可逆热致变色性化合物的研究进展，化学进展，2001，13

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