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醉酒蜗牛

新虫 (初入文坛)

[求助] 请问分子筛上的银应该如何还原? 已有1人参与

各位老师好,做实验中遇到了问题,请教一下。
材料是SBA-15分子筛,用双溶剂法引入硝酸银,干燥后还原。在还原这一步遇到了问题,根据文献,我是用0.6M硼氢化钠还原,算了一下按1mol硼氢化钠提供4mol电子来算的话,应该是过量20倍了。制备出来后,原来干燥后(150℃)的灰黑色样品变成的黄色,负载量大的变成了棕色。但是做硫吸附反应效果并不理想。所以不知道是不是没有还原出来纳米银。
查了一些文献,翻看了虫友的发过的贴。有几个疑问想请教一下,
(1)因为我并不是做的凝胶,而是还原载体上的银,有必要加稳定剂么?还原的时候我是直接把硼氢化钠加入到粉末里,是不是应该反过来边搅拌边把粉末加入硼氢化钠溶液?
(2)是不是还原方法有问题?我看到有用甲醛还原的,有用葡萄糖还原的,硼氢化钠是不是还原性太强了?
(3)在H2/N2混合气下高温还原,能不能得到纳米银呢?
我觉得应该是负载上了银,但是没有还原成纳米银,或者是还原的不好。所以导致吸附效果不好。
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lkqche2244

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先打XRD确认一下是不是纳米银吧  而且你没有得到纳米银也有可能是担载量大  2%wt就有可能得到块状的  并不一定就是还原的问题
2楼2018-09-08 15:54:18
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醉酒蜗牛

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lkqche2244 at 2018-09-08 15:54:18
先打XRD确认一下是不是纳米银吧  而且你没有得到纳米银也有可能是担载量大  2%wt就有可能得到块状的  并不一定就是还原的问题

好的,谢谢,有可能是负载量大了
3楼2018-09-10 14:28:02
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