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flywen2008

银虫 (小有名气)

[交流] 请教:中药化合物的纯化

本人得到一中药组分0.2g左右,其含有某种化合物85%以上。
这组份是通过硅胶层析乙酸乙酯:正己烷=1:1得到。我想请教各位分离高手,不知道我还能否继续用硅胶层析、乙酸乙酯正己烷洗脱得到此化合物纯品。有人建议我直接拿去表征,因为这东西很有可能是已知化合物,不知各位有什么看法?


同时想请教一下大家得到的单体一般纯度达到多少就拿去表征!

[ Last edited by flywen2008 on 2009-4-6 at 15:38 ]
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ld0371

木虫 (著名写手)

看能否结晶不?
可以继续过柱纯化
2楼2009-04-06 10:37:41
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flywen2008

银虫 (小有名气)

有人建议我直接拿去表征,因为这东西很有可能是已知化合物,不知各位有什么看法?
3楼2009-04-06 11:23:30
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PaulLeeper

新虫 (初入文坛)

不贵的话,可以去做一个,当然纯度最好在90%以上
4楼2009-04-06 12:59:20
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lilac_2688

新虫 (初入文坛)

应该可以吧,上个小的。不过,之所以没分开,是极性很接近吧,你再用这个方法也不太好哦,换个系统吧
5楼2009-04-06 15:26:52
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leonard187

木虫 (著名写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 4-6 23:50
85%应该可以打谱,只是解谱难度大一些,最好纯化到90%以上。
0.2g过硅胶柱损失会比较大,极性小一些的还好点儿。
推荐凝胶或者反相填料试试。
制备液相也是比较好的选择。
燃烧的冰
6楼2009-04-06 15:38:23
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kaikaifeng

荣誉版主 (文坛精英)

学术纯属狗屁~


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回贴! 4-6 23:50
85的就打谱,可能你老板比较有钱吧~
85的就打谱,分离水平也显得低下~
就算是已知的,才85的纯度,也很丢人~
不说100的,99的纯,95的总要有吧?
不说95的纯,将将巴巴的,90的总要有吧?
还是继续纯化吧,看情况选择不同的方法~
祝好运~
不扯淡,不忽悠,不懂不要装懂;不折腾,不闹腾,睁眼不说瞎话;凭良心做人,以品德服人。
7楼2009-04-06 21:29:33
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wxmwqr

金虫 (小有名气)


lwf991229(金币+1,VIP+0):感谢,欢迎常来药学版~ 4-7 09:02
打谱必须超过95%.
如果样品的死吸附不是很大的话,或者不要求纯品的量的话,可以用制备薄层继续分离纯化。

有条件还是用制备液相,样品损失少,得到的样品纯度高!
8楼2009-04-07 05:57:10
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flywen2008

银虫 (小有名气)

谢谢各位兄弟姐妹的支持!我现在打算还是再过一次柱再看!
9楼2009-04-07 18:22:54
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芭芘娃娃

新虫 (初入文坛)

0.2g,那么多应该是已知的吧 ,看看分离效果好不好,如果好的话上硅胶柱就可以拿到了。不好的话分了几次都不一定得到,还损失了很多
10楼2009-05-21 09:58:07
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