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深度男孩4

新虫 (初入文坛)


[交流] 贵金属Pt纳米颗粒的制备问题

奋斗在纳米颗粒研究战线的同行们,大家好!

              本人小白,做贵金属纳米颗粒方向不足1年,最近有些实验条件难以把握,想和大家交流下。导师给的课题是水相合成Pt纳米颗粒,不可用亲油基团,还原不可以是亲油的,稳定剂也是,这是针对油酸油胺还原氯铂酸,用正己烷分散提出的针对性改进研究。
            
               同时,不可以用太贵的还原剂,NaBH4和四丁基溴化铵之类的就不要想了,就乙醇和乙二醇,在水热釜中120°高温高压反应2h,可得到棕红的颗粒分散液体(TEM照过,颗粒已形成,不是氯铂酸的颜色)

              说我的问题:
              ①氯铂酸用乙醇还原作还原剂,酒石酸钠和柠檬酸钠做稳定剂效果,TEM显示颗粒不均,我猜想是因为有机盐类可能不太好和乙醇溶在一起,把无水乙醇改成了95%乙醇和5%水的混合体,室温下溶解已经均相了,但是仍然不均匀。请问:有什么办法可以用酒石酸钠和柠檬酸钠为稳定剂的前提下,做出均匀的颗粒。
              ②自己文献看看,想想用表面活性剂做分散剂(这个不利于工业化,已经是退而求其次了),TW-80和氯铂酸按照摩尔比500:1仍然存在少量的团聚,能不能不要团聚,直接得到那种澄清的棕红色的样品?

               ③反应物浓度,实践告诉我(至少是我这个实验室内的实践哈)不能高,1.2*10^-4 g/ml的氯铂酸浓度,偶然间合成过比较好的澄清态混合液,但是多数得到大部分澄清棕红液体,底部少量沉积的Pt,日积月累,这个损失不得了啊。

请各位同行们,给点建议,有关于浓度,温度,如果能做好①是最高理想,不行的话,就在用表面活性剂TW-80或者聚丙烯酸胺的基础上,对浓度和温度给点建议,谢谢
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深度男孩4

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
22楼: Originally posted by 小毛球 at 2018-09-09 07:30:05
对于第一种方法,我认为酒石酸钠和柠檬酸钠都是小分子有机物,在乙醇中的溶解性应该很好的吧,如果只用乙二醇作为还原剂可以加热得到很均匀分散的纳米粒子,为什么还要水热反应呢?不是很理解。个人认为粒子大小不一 ...

谢谢老兄,我现在提高了体系的PH提高还原性,降低了体系的体积,确保温度,浓度均一,再约一次TEM看看,因为乙醇是导师要求的,他希望能做大。。。所以价格上要掐
23楼2018-09-14 22:22:57
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598878157

版主 (文学泰斗)


★
深度男孩4(金币+1): 谢谢参与
12楼2018-09-06 23:22:51
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2018-09-06 22:00   回复  
深度男孩4(金币+1): 谢谢参与
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youngen4楼
2018-09-06 20:53   回复  
深度男孩4(金币+1): 谢谢参与
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wangli520810楼
2018-09-06 22:24   回复  
深度男孩4(金币+1): 谢谢参与
祝福 发自小木虫IOS客户端
2018-09-06 20:46   回复  
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