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[交流]
贵金属Pt纳米颗粒的制备问题
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奋斗在纳米颗粒研究战线的同行们,大家好! 本人小白,做贵金属纳米颗粒方向不足1年,最近有些实验条件难以把握,想和大家交流下。导师给的课题是水相合成Pt纳米颗粒,不可用亲油基团,还原不可以是亲油的,稳定剂也是,这是针对油酸油胺还原氯铂酸,用正己烷分散提出的针对性改进研究。 同时,不可以用太贵的还原剂,NaBH4和四丁基溴化铵之类的就不要想了,就乙醇和乙二醇,在水热釜中120°高温高压反应2h,可得到棕红的颗粒分散液体(TEM照过,颗粒已形成,不是氯铂酸的颜色) 说我的问题: ①氯铂酸用乙醇还原作还原剂,酒石酸钠和柠檬酸钠做稳定剂效果,TEM显示颗粒不均,我猜想是因为有机盐类可能不太好和乙醇溶在一起,把无水乙醇改成了95%乙醇和5%水的混合体,室温下溶解已经均相了,但是仍然不均匀。请问:有什么办法可以用酒石酸钠和柠檬酸钠为稳定剂的前提下,做出均匀的颗粒。 ②自己文献看看,想想用表面活性剂做分散剂(这个不利于工业化,已经是退而求其次了),TW-80和氯铂酸按照摩尔比500:1仍然存在少量的团聚,能不能不要团聚,直接得到那种澄清的棕红色的样品? ③反应物浓度,实践告诉我(至少是我这个实验室内的实践哈)不能高,1.2*10^-4 g/ml的氯铂酸浓度,偶然间合成过比较好的澄清态混合液,但是多数得到大部分澄清棕红液体,底部少量沉积的Pt,日积月累,这个损失不得了啊。 请各位同行们,给点建议,有关于浓度,温度,如果能做好①是最高理想,不行的话,就在用表面活性剂TW-80或者聚丙烯酸胺的基础上,对浓度和温度给点建议,谢谢 |
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