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yang5536木虫 (著名写手)
忽悠专家
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[交流]
关于采用在线监测仪器的一些总结 已有4人参与
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. 接触了梅特勒的在线监测仪器，觉得以后这是一个趋势，类似于液相气相一样，需要一个过程。现在没有单位做分析能脱离液相气相，以后也同样，不会有单位做反应脱离在线监控一样。对于反应，不光只关注反应结果，收集更多的反应过程数据，才会更加深刻地理解反应，对于生产，在反应出现异常的时候及时纠偏，而不是寄希望于返工。对于研发，收集更多的数据，在放大生产的时候也具备一定的参考依据。 个人总结一下仪器的优点，缺点肯定也有，我只利用优点，缺点不考虑。就像用人，一个员工也有优点和短板，人尽其才，物尽其用就可。没必要一个人全能，对于仪器，也没必要所有情况都适用。另外郑重说明，我写的只是我通过了解资料和案例来写的，没有实际应用，可能应了那句话，无知者无畏，说错了，有精通的就指出来，一起学习。 一、EasyMax和Optimax 1、操作简单，无需培训 好多仪器都需要培训，使用次数不多，用一次需要叫工程师一次，还要重新摸索，这种尴尬是不会存在的。 2、控制精确，全自动，实时记录数据 （一）、尽管对于国产的许多设备没有那么高的精度控制，但是在前期的反应条件摸索，有一个精确的温度数据还是必要的。采用常规的加热套、油浴过确定的温度由于本身控制的不精确，确定的工艺参数也是不能保证合理性。 （二）、全自动 这个特点对于提升效率不言而喻。24h 都可以进行工作，数据也不会遗漏（前提是有采集、分析系统的配套，如RC1）。这个特点最大的长处就是可以把DOE引入进来，便利的确定范参数，替代单因素实验，如果没有这个设备，人工的去完成DOE所需要的实验，工作量太大，导致效率低下，还不如简单的进行单因素实验。这就是典型的实验条件限制了研究结果。全自动在这个特点，可以自动完成大量设计好的实验，基于更加翔实的数据来确定工艺参数，同时考虑了多因素交互的影响。 （三）、实时记录数据。 这个特点其实需要其他的在线监测设备来联用才能完成，采用一个icontronl 软件来控制。 这两款机器适用范围有区别，温度范围，耐压范围和搅拌转速等，具体的就不说了。 缺点：暂时想不到，因为没有实际使用。非要有，可能不如常规的机械搅拌熟悉，操作上需要多次练习才能熟练，二是比机械搅拌贵，用钱买效率。 买了这个仪器，相当于你自己挖坑，和花钱雇挖掘机挖坑的区别，这个仪器不能代替你思考，就如同你雇挖掘机也是前提需要知道在哪挖，而不是挖掘机自己就知道。他只不过加快了你的实验效率。 二、ReactIR/RC1 这两款仪器都是可以在线监测反应，前者是通过测定溶液成分，后者是通过测定反应吸放热来确定反应是否终止。这两个仪器都有各自的适用范围。 前者对于一些取样检测不方便的（比如加氢），没有紫外吸收的，存在中间态的，比较有好处，我接触的反应类型不多，但是这几种情况都碰到过，没有这个仪器也是将就做下去了，但如果有了，不光不用将就，效率也会上去，不会一遍遍的投反应，靠反应收率来找反应终点，而且这个结果可能受后续的操作步骤干扰。 后者更加着重的其实是反应热，来预测放大反应时的危险情况。小试规模下温度变化不明显，放大后温度可能变化就会很大，RC1就可以在小试规模下发现这个问题。当然，单独的RC1检测设备可以完成这个目的，但是由于小试规模常规反应器的散热效果，会弱化结果，配合全自动反应器，由于它良好的绝热效果，能充分模拟放大规模的吸放热情况，得到的数据更加准确。 这里提一个相关的规定。安监关于精细化工反应安全风险评估工作的指导意见，提到从2020年其，凡列入评估范围的，但未进行反映安全风险评估的精细化工生产装置，不得投入使用。对没有进行反映安全风险评估的，都要进行反映安全风险评估。 其实这个对于我们研发的联系不大，这毕竟是都会委托第三方进行的。但是从这上面看，安全已经和环保一样越来越重要。RC1对于现有的研发人员最大的好处就是在小试规模下了解了吸放热情况，在放大的时候，对于传热情况所可能发生的异常，会有一个预判，当然，也会提高放大规模时候安全性。 三、FBRM和PVM 这两款仪器都是在线监测颗粒的，一个是统计分析，给出的是数据，一个是图像分析，给出的是图像。比较简单。但是关键是温度的控制。如果只买了FBRM和PVM,没有全自动反应器，常规反应器的温度误差，就连温度计有时都有偏差，可能你得到的数据有偏差，最终你确定的最佳结晶的温度范围，实际上是基于不准确的数据得到的。比如你确定最佳是5-7度，可接受的温度0-10度，由于误差，可能实际上最佳是3-5度，可接受的温度-5-5度。 传统的结晶方式最大的问题就是结晶过程的终点不好确定，难点是确定合适的介温区析晶，评价结晶条件的好坏基本就是通过得到产品后，看收率和纯度。这时候引入在FBRM,可以借助在线监测溶液颗粒数的变化，来确定结晶终点和介稳区。通过在线观察粒子数的变化可以推算出结晶过程，一次成核还是二次成核，还有养晶过程，间接推断出结晶条件是否合适（析晶条件太剧烈还是无必要的保温）。 这两款仪器也有别的功能，比如可以辅助做溶解度曲线（分析的可以求合成来帮忙做，这个结果肯定准确），可以摸索条件得到目标颗粒大小的粒子。 |
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