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xiaowu660铜虫 (小有名气)
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xiaowu660(金币+1,VIP+0):很满意,,谢谢哈 4-9 08:10
qingfeng877680(金币+5,VIP+0):翻译所得!欢迎常来,佩服! 4-15 21:12
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例1 向300ml四口瓶中加入2,4-二羟基苯甲酸30.8克,间苯二酚30.8克,无水氯化锌62.6克,环丁砜50ml,在搅拌下,加热升温到50℃,反应物为弱状物,在2小时内滴加33.7克三氯氧磷,滴完后,搅拌、保温1小时,用TLC检测反应终点,把反应物倒入500ml水中,析出结晶,过滤,得到2,2,4,4-四羟基二苯酮45.3克,收率92%,淡黄色,带有红色结晶,不需精制,可以直接使用。 例2 与例1条件相同,加入物料后,加热到60℃,用28.0克三氯化磷代替三氯氧磷,后处理按例1操作,得到黄色2,2,4,4-四羟基二苯酮45.3克,收率:88%。 例3 加入 2,3,4-三羟基苯甲酸34.0克,间苯二酚26.4克,无水氯化锌60.0克、环丁砜50ml,加热到60℃,制成二苯甲酮,得到40.3克,收率:82%。 比较实例2 用296克103%磷酸代替50ml环丁砜,其它与例3相同,制得2,2,3,4,4-五羟基二苯酮37.7克,收率72%。 比较实例3 用用290克103%磷酸代替50ml环丁砜,其它与例4相同,制得2,2,4-三羟基二苯酮29.9克,收率65%。 例4 向四口瓶中加入,水杨酸27.6克,间苯二酚26.4克,无水氧化锌60克,环丁砜54ml,加热到55℃,在搅拌下,2小时滴加33.3克三氯氧磷,滴完后,保温2小时,反应完后,把反应物倒入500ml水中,析出结晶2,2,4-三羟基二苯酮,过滤、水洗、干燥,得到2,2,4-三羟基二苯酮39.1克,收率:85%。 |
5楼2009-04-08 17:47:48
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