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xiaowu660铜虫 (小有名气)
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4楼2009-04-07 13:29:28
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xiaowu660(金币+1,VIP+0):很满意，，谢谢哈 4-9 08:10
qingfeng877680(金币+5,VIP+0):翻译所得！欢迎常来，佩服！ 4-15 21:12
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例1 向300ml四口瓶中加入2，4-二羟基苯甲酸30.8克，间苯二酚30.8克，无水氯化锌62.6克，环丁砜50ml，在搅拌下，加热升温到50℃，反应物为弱状物，在2小时内滴加33.7克三氯氧磷，滴完后，搅拌、保温1小时，用TLC检测反应终点，把反应物倒入500ml水中，析出结晶，过滤，得到2,2,4,4-四羟基二苯酮45.3克，收率92%，淡黄色，带有红色结晶，不需精制，可以直接使用。 例2 与例1条件相同，加入物料后，加热到60℃，用28.0克三氯化磷代替三氯氧磷，后处理按例1操作，得到黄色2,2,4,4-四羟基二苯酮45.3克，收率：88%。 例3 加入 2,3,4-三羟基苯甲酸34.0克，间苯二酚26.4克，无水氯化锌60.0克、环丁砜50ml，加热到60℃，制成二苯甲酮，得到40.3克，收率：82%。 比较实例2 用296克103%磷酸代替50ml环丁砜，其它与例3相同，制得2,2,3,4,4-五羟基二苯酮37.7克，收率72%。 比较实例3 用用290克103%磷酸代替50ml环丁砜，其它与例4相同，制得2,2,4-三羟基二苯酮29.9克，收率65%。 例4 向四口瓶中加入，水杨酸27.6克，间苯二酚26.4克，无水氧化锌60克，环丁砜54ml，加热到55℃，在搅拌下，2小时滴加33.3克三氯氧磷，滴完后，保温2小时，反应完后，把反应物倒入500ml水中，析出结晶2,2,4-三羟基二苯酮，过滤、水洗、干燥，得到2,2,4-三羟基二苯酮39.1克，收率：85%。 |
5楼2009-04-08 17:47:48
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6楼2009-04-08 19:23:59
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