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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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golyfly

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HF-HNO3-HCLO4消煮土壤,四氟坩埚有黑圈

HF-HNO3-HCLO4消煮土壤测重金属含量,部分四氟坩埚总是会有黑圈,多加HF和HNO3-HCLO4混酸也没法消除 ,不知是加热温度太低(100-250度),还是电热板加热不均引起的,或者其他原因,请高手指点!
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2楼2009-04-04 12:49:23
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golyfly

银虫 (正式写手)

第一次做土壤重金属,也没人指导,有经验的帮忙指点下,谢谢先!
3楼2009-04-04 20:27:46
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hualncy

铁杆木虫 (职业作家)


kongsun(金币+1,VIP+0):鼓励,谢谢你的建议! 4-5 13:52
不能微波消解吗,我做电热板的时候有的也是有黑的,不知道咋回事,微波的好些。
4楼2009-04-04 22:40:22
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roserr

铜虫 (初入文坛)


golyfly(金币+1,VIP+0):有道理,谢谢! 4-6 20:52
可能有机质含量比较高
5楼2009-04-06 10:21:46
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fairyliu8288


kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的提醒,^_^ 5-19 12:23
选用的酸、温度、时间、压力都有影响!酸都应该用优级纯!
6楼2009-05-18 16:26:50
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ld8097

铁杆木虫 (正式写手)

其实,我是一个学者...


kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的解答,一种解释嘎,^_^ 5-19 12:24
应该是有机质,温度高了碳化就成了黑圈了
鸡胗加辣更好吃
7楼2009-05-18 21:01:25
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T-MAC3808

木虫 (著名写手)


kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的解答,^_^ 5-19 12:24
呵呵,我做过,那是C,用洗衣粉就OK了
要很多bb
我允许你走进我的视线, 但不允许你在我的视线里走来走去! 人生重要的不是所站的位置, 而是所朝的方向
8楼2009-05-18 21:04:09
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xinyunsina

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
kongsun(金币+3,VIP+0):^_^,谢谢你的方法!欢迎常来环境版!兄弟研究方向是重金属嘎? 5-21 12:29
这个现象相信很多人都遇到过,其实黑圈估计是因为消解的时候酸气蒸发带走的土壤颗粒到坩埚口部凝结形成的,只是以为温度较高显得好像是黑色。如果不理可能会导致实际消解的土壤量减少,导致较大误差。
我们单位测试部的的实验室是国家认证实验室,里面老师的做法是消解过程中用滴管吸取硝酸小心地沿坩埚壁滴下并将黑色重新带回
本人多次消解的经验证明,此方法可行,并没有想象中难做。由于聚四氟乙烯表面光滑的特性,黑色物质极容易随酸流下,滴完后坩埚壁白净,自己看着都觉得舒服。
实际操作国标回收情况很好。
9楼2009-05-20 08:48:11
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