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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 混合氘代溶剂对出峰位置的影响
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黛夏七夕

新虫 (小有名气)

[求助] 混合氘代溶剂对出峰位置的影响 已有2人参与

求各位大神指导！
如果样品的溶解性较差，只能溶三氟乙酸，那么可以用氘代DMSO:氘代三氟乙酸=10:1这样去做吗？使用混合溶剂，样品氢谱的化学位移是否和单一溶剂DMSO的一致？ 谢谢各位大神
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1楼 2018-08-22 19:12:04
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 黛夏七夕 at 2018-08-24 10:56:38
好的，谢谢您，也就是说在氘代三氟乙酸中不会发生组装造成疏水部分特征峰打不出来，是吗
...

样品溶于氘代三氟乙酸测定图谱，1H,13CNMR信号都会出现的。
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7楼2018-08-27 08:35:55
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cjzhu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1，可以用混和氘代试剂做核磁，DMSO-d6：TFA-d = 9 ：1 就按照DMSO-d6测试即可。
2，混合氘代试剂的化学位移和单一氘代试剂的化学位移有差异，因为这个体系，TFA-d的含量已经比较高了。此时如果把TFA-d看做溶质，那么溶质会影响溶剂的性质。而且TFA-d会引入额外的酸性。
3，为什么不直接用TFA-d作溶剂？
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2楼2018-08-22 20:30:45
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黛夏七夕

新虫 (小有名气)
谢谢您，我也在考虑有纯三氟乙酸核磁溶剂，但是听分析化学的同学说纯三氟乙酸作核磁溶剂会影响锁场什么的，我不是相关专业，不懂这些知识。
另外，我想请教一下，我的产物是一个亲水大分子接枝疏水小分子，我是想利用核磁计算接枝率，在氘代水中会自组装影响疏水分子的特征峰强度，请问用纯氘代三氟乙酸作核磁溶剂，是不是可以避免其组装，比较准确的计算接枝率？谢谢您

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3楼2018-08-22 22:35:33
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
根据您介绍的样品情况，应该使用氘代三氟乙酸，一般NMR试验室都会有的。
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4楼2018-08-24 09:18:49
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黛夏七夕

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by celan at 2018-08-24 09:18:49
根据您介绍的样品情况，应该使用氘代三氟乙酸，一般NMR试验室都会有的。

好的，谢谢您，也就是说在氘代三氟乙酸中不会发生组装造成疏水部分特征峰打不出来，是吗

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5楼2018-08-24 10:55:36
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黛夏七夕

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by celan at 2018-08-24 09:18:49
根据您介绍的样品情况，应该使用氘代三氟乙酸，一般NMR试验室都会有的。

好的，谢谢您，也就是说在氘代三氟乙酸中不会发生组装造成疏水部分特征峰打不出来，是吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2018-08-24 10:56:38
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