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wenysw

木虫 (小有名气)


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半乳糖全乙酰化
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去年做该反应,溶剂为DCM。最近一个月做了三次该反应,全部无法溶解。用甲醇依然无法溶解。反应方法为半乳糖加乙酸酐加吡啶。用过加热和冰浴,均无法溶解。所以反应根本进行不了,产物一点都没有。求助

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yang520

木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我做过葡萄糖和甘露糖的全乙酰化,楼上这些方法我都试过,原则上都可以反应,后处理都不容易,特别是用乙酸钠作催化剂的那个反应,而且全乙酰化程度不好鉴定。如果只是做保护羟基,最后还要脱掉的话,不建议全乙酰化,可以尝试用苯甲酸酐取代乙酸酐。不管是用苯甲酸酐还是乙酸酐,都可以用碘作催化剂,这是最理想的办法,起码我实验的时候此三种方法中最优!仅供参考!

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98楼2018-09-14 07:51:10
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Yingyizi

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以乙酸酐和乙酸钠,要加温回流,大概温度在110-113℃之间千万要控制好温度,要半乳糖和乙酸钠先加,再加酸酐,刚开始是混浊的,当回流的时候就澄清了,要立即冷却至室温,然后就用大量的碳酸氢钠洗掉酸就可以了

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95楼2018-09-06 19:23:54
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guyuetianlan

铁虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用乙酸做溶剂,滴加乙酰氯试试

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12楼2018-08-21 09:43:35
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wenysw

木虫 (小有名气)


引用回帖:
12楼: Originally posted by guyuetianlan at 2018-08-21 09:43:35
用乙酸做溶剂,滴加乙酰氯试试

乙酰氯作为反应物?不用乙酸酐了么

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36楼2018-08-21 10:39:37
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toosimple

铁虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wenysw: 金币+5 2018-09-01 22:58:27
看不懂,你做乙酰化用二氯和甲醇干什么。醋酸酐吡啶标准方法,怎么可能有问题,即使开始不溶解,随着反应的进行也会溶解

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89楼2018-09-01 19:14:00
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李小罗2楼
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dawnxhb3楼
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