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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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pzjypn005

木虫 (正式写手)

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mnbbnm123

铁杆木虫 (正式写手)

早译了,等到你开新贴。

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pzjypn005(金币+15,VIP+0):谢谢 老乡,不建议的话交个朋友。 4-3 11:19
2-脱氧-D-核糖酰替苯胺

把6.5L水加入到15L反应瓶中,用水浴加热至65℃,在剧烈搅拌下,用浓盐酸调PH=1.2,加入1.31公斤1,2:5,6-二异丙基-3-甲磺酰-D-呋喃葡萄糖,完全溶解后,在60-65℃,搅拌1.5小时,一次加入大约170克碳酸钠一水合物,中和到PH=7,在60℃搅拌一小时,碱性分解3-甲磺酰-D-葡萄糖,在剧列搅拌下,再补加930克碳酸钠一水合物,PH值保持在8.6-8.9。当PH值不降低时,反应结束,向反应混合物加入Dowex-50型号离子交换树脂,调PH值7,过滤,真空蒸馏,内温不高于50℃,向残余物中加入2.5L甲醇,过滤,过滤出的盐用300-400ml甲醇洗涤,合并甲醇萃取液,加入750ml水和350ml新蒸馏的苯胺,静置过夜,然后搅拌结晶物,放入冰箱保存24小时,过滤出无色2-脱氧-D-2-脱氧-D-核糖酰替苯胺,滤饼用冷的250ml甲醇水(1:1)和150ml乙醚混合物洗涤两次,直空下用五氧化二磷干燥,得到产品350克,收率45%,熔点:175-177℃。
2楼2009-04-03 10:28:46
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