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mnbbnm123
铁杆木虫 (正式写手)
- 翻译EPI: 11
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- 在线: 177.2小时
- 虫号: 311927
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- 性别: GG
- 专业: 有机合成
早译了，等到你开新贴。
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pzjypn005(金币+15,VIP+0):谢谢 老乡，不建议的话交个朋友。 4-3 11:19
pzjypn005(金币+15,VIP+0):谢谢 老乡，不建议的话交个朋友。 4-3 11:19
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2-脱氧-D-核糖酰替苯胺 把6.5L水加入到15L反应瓶中，用水浴加热至65℃，在剧烈搅拌下，用浓盐酸调PH=1.2，加入1.31公斤1,2:5,6-二异丙基-3-甲磺酰-D-呋喃葡萄糖，完全溶解后，在60-65℃，搅拌1.5小时，一次加入大约170克碳酸钠一水合物，中和到PH=7，在60℃搅拌一小时，碱性分解3-甲磺酰-D-葡萄糖，在剧列搅拌下，再补加930克碳酸钠一水合物，PH值保持在8.6-8.9。当PH值不降低时，反应结束，向反应混合物加入Dowex-50型号离子交换树脂，调PH值7，过滤，真空蒸馏，内温不高于50℃，向残余物中加入2.5L甲醇，过滤，过滤出的盐用300-400ml甲醇洗涤，合并甲醇萃取液，加入750ml水和350ml新蒸馏的苯胺，静置过夜，然后搅拌结晶物，放入冰箱保存24小时，过滤出无色2-脱氧-D-2-脱氧-D-核糖酰替苯胺，滤饼用冷的250ml甲醇水（1：1）和150ml乙醚混合物洗涤两次，直空下用五氧化二磷干燥，得到产品350克，收率45%，熔点：175-177℃。 |
2楼2009-04-03 10:28:46