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wbwjyss

木虫 (初入文坛)

[交流] 【请教】 关于ATRP引发剂合成问题,请高手指教

我是用醇和溴乙酰溴反应的,文献中一般是用2-溴异丁酰溴反应的,我参考其方法做的不成功,做出来是液体,无法重结晶,产率低,不知道有人做过没有,指教一下

[ Last edited by wellok101 on 2009-4-4 at 19:48 ]
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2-溴异丁酰溴

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qljuventus

铁杆木虫 (初入文坛)


wbwjyss(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-3 22:26
酰溴与羟基反应太快了,不好控制。不如用醇和溴代异丁酸进行酯化反应,较为平稳。最终的产物是一种粘稠液体,除溶剂,除水。
2楼2009-04-03 09:21:57
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wbwjyss

木虫 (初入文坛)

我用的醇是季戊四醇,用溴代异丁酸的话四个羟基不一定都能反应
3楼2009-04-03 09:29:33
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twup21


wbwjyss(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-3 22:25
通常是用酰溴与醇反应的,如果用酸和醇反应那是要用催化剂的。我曾经做过双酚A与溴异丁酰溴反应,用二氯甲烷做溶剂,加酸吸收剂(三乙胺,吡啶等),最后用柱分离单官能,双官能,以及三官能反应物,主要也用于ATRP聚合。用溴乙酰基做引发剂引发ATRP效果应该不怎么好吧,
4楼2009-04-03 11:07:12
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striveme

铁杆木虫 (正式写手)

溴乙酰基做引发剂
这种引发剂估计效果不好
5楼2009-04-03 11:28:42
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wbwjyss

木虫 (初入文坛)

我准备用溴异丁酰溴反应的,但实验室有溴乙酰基,导师就叫我试试,结果做的都不好
6楼2009-04-03 22:14:21
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djt2799

银虫 (初入文坛)


wbwjyss(金币+1,VIP+0):我的是液体,不过怎么提纯 4-9 22:20
我做过正丁胺与2-溴异丁酰溴,是液体的产物
7楼2009-04-04 20:31:14
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wbwjyss

木虫 (初入文坛)

我现在还是准备买溴异丁酰溴了
8楼2009-04-10 08:06:17
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lujunshi

新虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这个引发剂有问题,我的实验结果不是很好
9楼2009-08-27 16:12:31
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zfyanghust

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
溴异丁酸乙酯是液体
酰溴与醇反应一般加入三乙胺或者吡啶作催化剂,产物中有铵盐,溶剂若是二氯甲烷,可以用水洗出去,最后通过蒸馏得到产物
10楼2009-08-27 18:02:45
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