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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【请教】 关于ATRP引发剂合成问题，请高手指教
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wbwjyss

木虫 (初入文坛)

[交流] 【请教】 关于ATRP引发剂合成问题，请高手指教

我是用醇和溴乙酰溴反应的，文献中一般是用2-溴异丁酰溴反应的，我参考其方法做的不成功，做出来是液体，无法重结晶，产率低，不知道有人做过没有，指教一下

[ Last edited by wellok101 on 2009-4-4 at 19:48 ]
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2-溴异丁酰溴

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1楼 2009-04-03 09:10:30
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qljuventus

铁杆木虫 (初入文坛)
★
wbwjyss(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-3 22:26
酰溴与羟基反应太快了，不好控制。不如用醇和溴代异丁酸进行酯化反应，较为平稳。最终的产物是一种粘稠液体，除溶剂，除水。
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2楼2009-04-03 09:21:57
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wbwjyss

木虫 (初入文坛)
我用的醇是季戊四醇，用溴代异丁酸的话四个羟基不一定都能反应
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3楼2009-04-03 09:29:33
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twup21

★
wbwjyss(金币+1,VIP+0):谢谢参与 4-3 22:25
通常是用酰溴与醇反应的，如果用酸和醇反应那是要用催化剂的。我曾经做过双酚A与溴异丁酰溴反应，用二氯甲烷做溶剂，加酸吸收剂（三乙胺，吡啶等），最后用柱分离单官能，双官能，以及三官能反应物，主要也用于ATRP聚合。用溴乙酰基做引发剂引发ATRP效果应该不怎么好吧，
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4楼2009-04-03 11:07:12
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striveme

铁杆木虫 (正式写手)
溴乙酰基做引发剂
这种引发剂估计效果不好
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5楼2009-04-03 11:28:42
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wbwjyss

木虫 (初入文坛)
我准备用溴异丁酰溴反应的，但实验室有溴乙酰基，导师就叫我试试，结果做的都不好
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6楼2009-04-03 22:14:21
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djt2799

银虫 (初入文坛)
★
wbwjyss(金币+1,VIP+0):我的是液体，不过怎么提纯 4-9 22:20
我做过正丁胺与2-溴异丁酰溴，是液体的产物
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7楼2009-04-04 20:31:14
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wbwjyss

木虫 (初入文坛)
我现在还是准备买溴异丁酰溴了
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8楼2009-04-10 08:06:17
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lujunshi

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这个引发剂有问题，我的实验结果不是很好
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9楼2009-08-27 16:12:31
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zfyanghust

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
溴异丁酸乙酯是液体
酰溴与醇反应一般加入三乙胺或者吡啶作催化剂，产物中有铵盐，溶剂若是二氯甲烷，可以用水洗出去，最后通过蒸馏得到产物
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10楼2009-08-27 18:02:45
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