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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 如何配置NaHTe溶液
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小猪猪爱吃肉

木虫 (职业作家)

[交流] 如何配置NaHTe溶液

在小木虫上看到说使用小安瓶，请问小安瓶是什么样的呢？在淘宝上搜出来全是兰蔻的小瓶子。
我们就用液相的进样瓶反应，先加了80mg硼氢化钠，然后加入了0.5ml水，再加入了127mg Te粉，还没来得及盖盖子，就剧烈反应，冒出气泡，紫红色溶液喷出，最后变成了银灰色的一摊。
请问到底应该用什么样的容器反应呀？加样的顺序有要求吗，是不是先加入粉末在最后一起加水呀？加水的量是不是应该多一点，加样同时就需要用冰袋围着么？放热很厉害。
下图是我们反应完的样子，有点可怕，请虫友指教谢谢呀！

如何配置NaHTe溶液


如何配置NaHTe溶液-1


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[ Last edited by 小猪猪爱吃肉 on 2018-8-20 at 08:19 ]
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一入化学深似海，碳点不淬灭，哭唧唧~求大佬带~
1楼2018-08-19 11:08:45
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simple__plan

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我没做过这反应。氮气气氛保护试试，或者问问同实验室的。

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6楼2018-08-19 14:47:39
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周礼宽

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小猪猪爱吃肉: 金币+10, 多谢前辈 2018-08-19 16:14:55
现在最主要的问题是你的装置条件有限，无水无氧操作有标准操作流程的

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小猪猪爱吃肉
丰富饱满的生活经历才是人生的追求
8楼2018-08-19 15:26:04
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小猪猪爱吃肉

木虫 (职业作家)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 小猪猪爱吃肉 at 2018-08-19 21:27:26

请问大家配制时，有白色沉淀么

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一入化学深似海，碳点不淬灭，哭唧唧~求大佬带~
12楼2018-08-19 21:27:57
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Juddy-QDs

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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小猪猪爱吃肉: 金币+10 2018-08-21 16:16:07
引用回帖:
10楼: Originally posted by 小猪猪爱吃肉 at 2018-08-19 16:13:42
我现在，先称量好Te和硼氢化钠装入小瓶子，在把小瓶子保鲜膜封口，注射器加入水。但是反应刚开始Te是完全溶液的，呈深紫色，看文献说先是深紫色慢慢变为无色就是生成了。但是我70℃水浴之后一直没有变无色，反而有 ...

最新的方法不用Te粉了，用亚碲酸钾(钠)试试，找相关文献参考一下
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小猪猪爱吃肉
Quantum Dots（给我送朵小红花吧）
13楼2018-08-21 09:52:51
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多尺度力学

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
2楼2018-08-19 12:44:10
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simple__plan

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
木虫上帖子查的：“将0.3638g NaBHU和0.0638g Te粉在氮气保护下溶解于8.0 mL超纯水,于磁力搅拌下使二者充分反应,溶液由最初的黑色变为紫红色,再变成乳白色,最终至澄清透明,即得到NaHTe前驱体溶液。”

还有“然后在氮气保护下,用加热套将反应体系加热升温至90°C,保持温度反应40分钟,随着反应的进行,溶液颜色逐渐由无色变为紫色,表明生成了 NaHTe。”

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小猪猪爱吃肉
3楼2018-08-19 13:53:14
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小猪猪爱吃肉

木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 多尺度力学 at 2018-08-19 12:44:10
爱莫能助呀

还是谢谢啦

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4楼2018-08-19 14:01:49
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小猪猪爱吃肉

木虫 (职业作家)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by simple__plan at 2018-08-19 13:53:14
木虫上帖子查的：“将0.3638g NaBHU和0.0638g Te粉在氮气保护下溶解于8.0 mL超纯水,于磁力搅拌下使二者充分反应,溶液由最初的黑色变为紫红色,再变成乳白色,最终至澄清透明,即得到NaHTe前驱体溶液。”
还有“然后在氮 ...

我也查到了，但是就是具体操作上不知道应该怎么弄，比如氮气保护，我只有2ml溶液的话，也不能把氮气管插入液面以下通氮气呀
不通氮气反应，是深紫色，Te粉不溶解
如何配置NaHTe溶液-2



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5楼2018-08-19 14:06:45
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小猪猪爱吃肉

木虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by simple__plan at 2018-08-19 14:47:39
我没做过这反应。氮气气氛保护试试，或者问问同实验室的。

我们实验室之前没做过，请问氮气保护装置可以怎么组装呢？我直接用锥形瓶上面保鲜膜封口，插入氮气管于液面下可以吗

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一入化学深似海，碳点不淬灭，哭唧唧~求大佬带~
7楼2018-08-19 15:23:35
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小猪猪爱吃肉

木虫 (职业作家)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 周礼宽 at 2018-08-19 15:26:04
现在最主要的问题是你的装置条件有限，无水无氧操作有标准操作流程的

如果要购置一套装置，大约是什么价位呀

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一入化学深似海，碳点不淬灭，哭唧唧~求大佬带~
9楼2018-08-19 16:08:42
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小猪猪爱吃肉

木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 周礼宽 at 2018-08-19 15:26:04
现在最主要的问题是你的装置条件有限，无水无氧操作有标准操作流程的

我现在，先称量好Te和硼氢化钠装入小瓶子，在把小瓶子保鲜膜封口，注射器加入水。但是反应刚开始Te是完全溶液的，呈深紫色，看文献说先是深紫色慢慢变为无色就是生成了。但是我70℃水浴之后一直没有变无色，反而有黑色沉淀析出。是没有排掉氧气，且反应时间太久了吗？重复好几次了

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10楼2018-08-19 16:13:42
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