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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助]甘露醇用示差检测器检验有关物质，空白溶剂水在主峰出峰位置出现倒峰，求赐教
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18706778756

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助]甘露醇用示差检测器检验有关物质，空白溶剂水在主峰出峰位置出现倒峰，求赐教

大家好。我正在做甘露醇辅料的检验，方法参照中国药典。流动相：脱气水；流速：0.5ml/min；洗针液：水；检测器：RID；柱温：85℃；空白溶剂：水。结果显示：不进样，走空针没有任何峰出现，是平直的色谱图，进空白溶剂水，走样出来的结果是在主峰的出峰位置出现 倒峰，主峰前1-2min内也有倒峰，各位有相关经验的麻烦赐教一下，不胜感激！

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1楼 2018-08-15 19:50:20
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18706778756

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2018-08-15 19:53:11
视差检测器对溶剂变化很敏感，流动相水和空白的温度不一样，叶会出峰

流动相和溶剂都是室温，柱温80度，检测器温度55度

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3楼2018-08-15 20:05:19
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
视差检测器对溶剂变化很敏感，流动相水和空白的温度不一样，叶会出峰

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2楼2018-08-15 19:53:11
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木易十日十月

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 18706778756 at 2018-08-15 20:05:19
流动相和溶剂都是室温，柱温80度，检测器温度55度
...

主峰位置出峰考虑系统样品残留，可以试试清洗。溶剂峰最好和样品出峰避开。

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4楼2018-08-15 22:41:07
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18706778756

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2018-08-15 22:41:07
主峰位置出峰考虑系统样品残留，可以试试清洗。溶剂峰最好和样品出峰避开。
...

样品残留会出正峰的，我现在的问题是主峰位置出了很大的倒峰

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5楼2018-08-16 08:13:07
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