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18706778756

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助]甘露醇用示差检测器检验有关物质,空白溶剂水在主峰出峰位置出现倒峰,求赐教

大家好。我正在做甘露醇辅料的检验,方法参照中国药典。流动相:脱气水;流速:0.5ml/min;洗针液:水;检测器:RID;柱温:85℃;空白溶剂:水。结果显示:不进样,走空针没有任何峰出现,是平直的色谱图,进空白溶剂水,走样出来的结果是在主峰的出峰位置出现 倒峰,主峰前1-2min内也有倒峰,各位有相关经验的麻烦赐教一下,不胜感激!

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18706778756

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2018-08-15 19:53:11
视差检测器对溶剂变化很敏感,流动相水和空白的温度不一样,叶会出峰

流动相和溶剂都是室温,柱温80度,检测器温度55度

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3楼2018-08-15 20:05:19
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

视差检测器对溶剂变化很敏感,流动相水和空白的温度不一样,叶会出峰

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2楼2018-08-15 19:53:11
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 18706778756 at 2018-08-15 20:05:19
流动相和溶剂都是室温,柱温80度,检测器温度55度
...

主峰位置出峰考虑系统样品残留,可以试试清洗。溶剂峰最好和样品出峰避开。

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4楼2018-08-15 22:41:07
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18706778756

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2018-08-15 22:41:07
主峰位置出峰考虑系统样品残留,可以试试清洗。溶剂峰最好和样品出峰避开。
...

样品残留会出正峰的,我现在的问题是主峰位置出了很大的倒峰

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5楼2018-08-16 08:13:07
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