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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱法测水中邻苯二甲酸二甲酯（HJ/T72-2001）
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z8289569z

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱法测水中邻苯二甲酸二甲酯（HJ/T72-2001） 已有1人参与

最近我们公司在做水质中邻苯二甲酸二甲酯（HJ/T72-2001）的方法验证。
  液相色谱：大连伊力特  
  型号：Agress 1100

  1.方法要求：色谱柱是腈基柱；检测器是紫外检测器，波长224nm；柱温是室温；流速1.5ml/min；流动相：99%正己烷+1%异丙醇。
标准曲线梯度：0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0（ug/ml）
标液是甲醇中的邻苯二甲酸二甲酯，我们按照方法对标准曲线溶液用正己烷萃取后上机后没有出峰。

  2.我们自己参考网上的一些文件，采用碳18柱，用甲醇做溶剂，流动相也采用甲醇，流速为1.0ml/min，将标准曲线配好后没有经过前处理，得出的曲线线性非常好。


问题：1.我想知道按照标准操作，没有响应值的原因是标准曲线萃取过程中目标物质损失了吗？
2.正相色谱柱分离用甲醇做流动相会对色谱柱的寿命有影响吗？
3.目标物质用反相色谱柱分离效果好的话，为什么这个标准推荐的是用正相色谱分离，它的优势体现在哪个环节。
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人生只若初见，而沉重如斯。。
1楼 2018-08-09 22:06:16
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水木双鱼

铜虫 (著名写手)
1、不萃取再上一次机，如果出峰就是萃取的问题，如果还没出峰，就是其他问题。2、这个问题百度搜索应该大把回答。3、方法验证的时候使用仪器不一样，设置条件也不一样，因此标准给出的都是参考条件，没有固定的，你自己在做方法确认的时候，哪个条件出峰好就用哪个，不用管标准，不过据我所知，第三方检测机构基本上没有用国产液相的。

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2楼2018-08-09 23:31:20
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
这不是气相色谱的活？反相方法，样品吸附性太大。
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3楼2018-08-10 15:54:40
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郏军建

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很多标准或药典中的方法是N多年以前的方法。个人建议是不要太迷信标准中推荐的方法，只要在自己实验室现有条件下，能做出准确结果，而且自己的方法能够很好的做validation，完全可以使用自己的方法。
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its better to burn out than to fade away
4楼2018-08-12 15:51:25
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z8289569z

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 水木双鱼 at 2018-08-09 23:31:20
1、不萃取再上一次机，如果出峰就是萃取的问题，如果还没出峰，就是其他问题。2、这个问题百度搜索应该大把回答。3、方法验证的时候使用仪器不一样，设置条件也不一样，因此标准给出的都是参考条件，没有固定的，你 ...

谢谢
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人生只若初见，而沉重如斯。。
5楼2018-08-13 08:57:22
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z8289569z

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2018-08-10 15:54:40
这不是气相色谱的活？反相方法，样品吸附性太大。

谢谢
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人生只若初见，而沉重如斯。。
6楼2018-08-13 08:57:31
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z8289569z

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 郏军建 at 2018-08-12 15:51:25
很多标准或药典中的方法是N多年以前的方法。个人建议是不要太迷信标准中推荐的方法，只要在自己实验室现有条件下，能做出准确结果，而且自己的方法能够很好的做validation，完全可以使用自己的方法。

谢谢
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人生只若初见，而沉重如斯。。
7楼2018-08-13 08:57:39
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