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lina_0701木虫 (正式写手)
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请问什么溶剂可以与氟氯油互溶
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| 请问什么溶剂能与氟氯油互溶呢？最好是常见溶剂。 |
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2楼2009-04-02 09:04:48
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lina_0701(金币+15,VIP+0):很详细谢谢 5-11 13:23
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二、 氟氯油和其它有机溶剂混溶实验 氟氯油是由三氟氯乙烯在链转移剂存在下用过氧化物引发聚合，得到分子量为500～2000的调聚物，相对密度1.89～1.92，化学稳定性高、润滑性能优异，在高温(260℃)或腐蚀性、氧化性强的环境下都能稳定存在。由于氟氯油的化学和热稳定性能都非常优异，并且所有的碳氢键都被卤素原子取代，溶剂中含水分非常少(约为20ppm)，所以对钕离子发光的荧光猝灭影响比较小，可以做为含钕配合物的基质液。但是该溶剂为非极性溶剂，对于钕盐或者钕配合物的溶解度都非常低。需要提高其对溶质的溶解度需要调节其极性，增加其溶解度。 1）氟氯油和常用强极性溶剂混溶及部分氘代试剂的价格 DMSO DMF NMP THF 沸点/℃ 189 153 203 66 极性 7.2 6.4 —— 4.2 FLA/溶剂（6：1） 超声后仍然分层 互溶 互溶 互溶 FLA/溶剂（5：1） 超声后仍然分层 互溶 互溶 互溶 FLA/溶剂（4：1） 超声后仍然分层 互溶 互溶 互溶 FLA/溶剂（3：1） 超声后仍然分层 互溶 互溶 互溶 FLA/溶剂（2：1） 超声后仍然分层 互溶 互溶 互溶 FLA/溶剂（1：1） 超声后仍然分层 互溶 互溶 互溶 结论：氟氯油作为一种非极性溶剂能够和多数极性溶剂很好的互溶除了DMSO，可以用高沸点强极性的溶剂混溶制成匹配液。为了减少钕离子的溶剂猝灭效应，应选择氘代试剂来配制。但是通过对氘代试剂的价格比对发现，NMP、DMF等溶剂都非常贵，不实用。DMSO虽然价格比较便宜，但是和氟氯油的互溶性又很差，可以尝试由三种溶剂共同来配制基质液。 试剂 DMSO-d6 NMP-d9 DMF-d7 THF-d8 CDCl3 DCl Alfa-Aesar报价 1670元/50g 2408元/1g 9800元/5g 640元/1g 2534元/5g 588元/1g 330元/50g 1554元/250g —— 上海楚柏(代售美国CIL)报价/元 900元/50g —— —— 3000元/10g 208元/50g 338元/100g 780元/50g 2) FLA+DMSO+NMP(DMF,THF)混溶实验 NMP(ml) DMF(ml) THF(ml) FLA/DMSO（6：1） 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 FLA/DMSO（5：1） 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 FLA/ DMSO（4：1） 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 FLA/DMSO（3：1） 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 FLA/DMSO（2：1） 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 FLA/DMSO（1：1） 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 0.1，0.2，0.3，0.4，0.5都分层 其中在基质液FLA/DMSO中，DMSO的量为0.5ml，FLA按照比例增加分别为0.5，1，1.5，2，2.5，3ml。将混溶液放在在超声槽内加热60摄氏读，并且每次加入助溶剂后都超声10分钟。 结论：三种溶剂混和后仍然分层，表现为极性相似的溶剂混溶，类似于溶剂的萃取。 3) FLA＋DMSO用CHCl3助溶实验 CHCl3 加热60℃ 逐渐降温 加至0.4ml后降温 FLA/DMSO 5:1（2.5: 0.5ml） 0.1ml 分层 0.2ml 分层 0.3ml 互溶 55-52℃变混 35℃ 变混 FLA/ DMSO 4:1（2: 0.5ml） 0.1ml 分层 0.2ml 分层 0.3ml 互溶 52-47℃变混 30-27℃变混 FLA/DMSO 3:1（1.5: 0.5ml） 0.1ml 分层 0.2ml 分层 0.3m l互溶 45℃ 变混 25℃ 变混 FLA/DMSO 2:1（1: 0.5ml） 0.1ml 分层 0.2ml 分层 0.3ml 互溶 52-47℃ 变混 30-27℃变混 FLA/DMSO 1:1（0.5: 0.5ml） 0.1ml 分层 0.2ml 分层 0.3ml 互溶 45℃ 变混 27-25℃变混 结论：a)氯仿能够起到助溶氟氯油/DMSO的目的，加热有利于三种溶液的混溶，但是其沸点比较递容易挥发； b)配比液中FLA/DMSO 3:1 和FLA/DMSO 1:1变混所能容忍的温度相对较低其中FLA/DMSO 3:1 容忍温度为室温。 这是我原来做过的一部分实验及结果，你可以作为参考。但我想问一下 你是那个学校的，老板是谁个？ |
3楼2009-04-02 09:18:10
徐亚萍
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5楼2009-04-02 10:15:02
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6楼2009-04-02 12:38:48